高职药物分析药物的杂质检查.pptx

第三章药物的杂质检查;目的要求【掌握】药物中;*第一节杂质和杂质的限量检;*药物的纯度药物的杂质第一节;*药物的纯度：指药物纯净的;*二、药物的杂质1.2概念：指;*2.杂质的分类(1)按来源;*（2）按结构分：无机杂质和有;*(3)按性质分:信号杂质和;*(4)无效或低效异构体、晶形;*c具有不同晶型的药物：其理;*3.杂质的来源;*（1）药物生产过程引入a:原;*例1盐酸普鲁卡因注射剂制剂;*（2）药物贮藏过程引入a:;*例2:麻醉乙醚在日光、空气及;*例3：四环素在酸性条件下可;*4.杂质的限量检查（lim;*（3）杂质检查方法(限量检查;*标准对照法原理：取限度量的待;*灵敏度法原理：以检测条件下反;*如：蒸馏水中氯化物的检;*比较法操作：取一定量供试品,;*例：肾上腺素中;*（4）杂质限量计算杂质限量%;*例1.对乙酰氨基酚中氯化;*L=第二节杂质的检查和限;*例2.葡萄糖中重金属的检;*习题.溴化钠中砷盐检查方法;第二节一般杂质的检查方法;*第二节一般杂质的检查方法;*一、氯化物检查法2.11、来;*3、原理——标准对照法;*4、操作方法(对照法)1.0;*暗处放置5min(避免光;*4、注意事项及讨论（1）?测;*②??加稀硝酸的目的a;*③??试剂：硝酸银④稀释到;*（2）?干扰及排除①?供试品;*无氯化物杂质相同颜色澄清液;*KMnO4一、氯化物检查法;*?②??供试品溶液显碱性的处;*二、硫酸盐检查法2.21、原;*2、操作方法(对照法)样品管;*3、注意事项及讨论（1）?测;*②??加盐酸的目的;*（一）硫氰酸盐法ChP;*2.操作三、铁盐检查法2.;*3.讨论（1）?测定条件②;*③??加盐酸的目的（稀盐酸：;*⑤??加入过量硫氰酸铵的目的;*（2）?干扰及排除为;*干扰离子的影响：Cl-，PO;*（二）巯基醋酸法BP1;*红色药物：巯基醋酸巯基醋酸枸;注意事项检查前加入20%的枸橼;*四、重金属检查法2.4重金;*四、重金属检查法2.4第一法;*第一法硫代乙酰胺法1.原;*2.操作方法样品管对照管四;*3.讨论（1）?测定条件①;*②??反应试剂：硫代乙酰胺试;*③??醋酸盐缓冲液控制溶液p;*（2）?干扰及排除①供试品;*无铅杂质相同颜色澄清液样品;*b.?外消色法Ⅰ.稀焦;*（2）?干扰及排除②?干扰物;*b.供试品为铁盐（大量的Fe;*c.药物本身能生成不溶性硫化;*第二法灼烧后检查;*1.原理供试品炽灼破坏;*;*3.讨论（1）HNO3处;*第三法硫化钠法适用;*1.原理标准对照法;*2.操作取;第四法微孔滤膜法;*五、砷盐检查检查法2.5;*(一)古蔡氏法（Gutze;*2.装置：检砷瓶A导气管B具;*4.讨论（1）KI的作用;*（2）酸性SnCl2的作用;*Ⅱ.将KI被氧化生成的I;*②消除锑化氢干扰SnC;*③SnCl2与Zn粒表面形;*（3）PbAc2棉花的作用?;*醋酸铅棉花：系取脱脂棉1.;*（4）HgBr2试纸的作用?;*（5）反应的最佳条件①Zn;*4.2干扰的排除（1）;*（2）供试品是铁盐(Fe3;*4.2干扰的排除（3）;*4.3古蔡氏法特点优点：灵;*(二)二乙基二硫代氨;*1.原理第二步：第一;*2.Ag-DDC法的特点优;*1.原理——标准对照法2;*与第一法相比，前者生成与溴化;*硫化物标准硫化钠溶液六、硫化;*含硒有机药物二氨基萘试液七、;*八、炽灼残渣检查法2.81;*3.操作方法残渣（恒重）蒸;*4.讨论（1）含氟的;*九、干燥失重测定法2.91、;*十、水分测定法2.101、原;*十一、溶液颜色检查法2.11;*七、溶液颜色检查法2.7标准;*第二法分光光度法单一;*十二、易碳化物检查法2.12;*十二、易碳化物检查法2.8对;*十三、澄清度检查法2.131;*4、讨论：1.）浊度标准液;*4、讨论：2）溶剂：水、酸、;十四、酸碱度检查法2.14方法;*第三节特殊杂质检查法3一物;*第三节特殊杂质检查法3二化;*1、薄层色谱法(TLC)2;*第三节特殊杂质检查法3(一;*规定：如显杂质斑点;*2)供试品自身对照法——杂质;*3)药物对照法——杂质结构;*灵敏、简便、快速;*(二)液相色谱法(HPLC;*分离效能高、应用范围广，能准;*(三)气相色谱法(GC);*四、分