DB22T 1995-2014 饲料级氯化胆碱含量的测定 凯氏定氮法.docxVIP

ICS65.120B46

备案号：41793-2014

吉林

省

地

DB22

方标准

DB22/T1995—2014

饲料级氯化胆碱含量的测定凯氏定氮法

Determinationofthecontentofthefeedgradecholinechloride—Kjeldahlmethod

2014-02-28发布2014-04-30实施吉林省质量技术监督局发布

I

DB22/T1995—2014

II

DB22/T1995—2014

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：吉林产品质量监督检验院、吉林农业大学、吉林省农业机械研究院。

本标准主要起草人：潘明杰、王宇、金哲勇、华蕾、张涛、李滢倩、张爽、任明月、柴竹林、刘静秋、王岩、康文欣、杨波、王洪昌、陈嵩嵩。

1

DB22/T1995—2014

饲料级氯化胆碱含量的测定凯氏定氮法

1范围

本标准规定了凯氏定氮法测定饲料级氯化胆碱含量的测定方法。

本标准适用于以三甲胺盐酸盐水溶液与环氧乙烷反应生成的氯化胆碱水剂和以氯化胆碱水剂为原料加入玉米芯粉、脱脂米糠、稻壳粉、麸皮、二氧化硅适于饲料用的赋形剂制成的氯化胆碱粉剂。

分子式：C?H??NC10结构式：

相对分子质量：139.63(按2001年国际相对分子质量)

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水的规格和试验方法

3原理

在催化加热条件下用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。碱化蒸馏使氨逸出，用硼酸溶液吸收后，强酸标准滴定溶液滴定，测出总氮含量。减去氨态氮含量，乘以换算系数，计算出氯化胆碱含量。

4试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。

4.1硫酸(H?SO4密度为1.84g/L)。

4.2盐酸(HC1)。

4.395%乙醇(C?H?OH)。

4.4硫酸铜(CuSO?5HO)。

4.5硫酸钾(K?S0?)。

4.6氢氧化钠(NaOH)。

4.7硼酸(H?BO?)。

2

DB22/T1995—2014

4.8甲基红指示剂(Ci?H?N?O?)。

4.9溴甲酚绿指示剂(C?H?Br?O?S)。

4.10硫酸铵[(NH?)?S04]:优级纯，用前在(105±2)℃干燥至恒重。

4.11盐酸溶液(1+1):量取100mL盐酸(4.2),缓缓地注入100mL水中，边加边搅拌。

4.12硼酸溶液(20g/L):称取20g硼酸(4.7),加水溶解后并稀释至1000mL。

4.13氢氧化钠溶液(400g/L):称取40g氢氧化钠(4.6)加水溶解后，放冷，并稀释至100mL。

4.14甲基红乙醇溶液(1g/L):称取0.1g甲基红(4.8),溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。

4.15溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L):称取0.1g溴甲酚绿(4.9),溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至

100mL。

4.16硼酸溶液(全自动程序用):称取10g硼酸(4.7),加水溶解后并稀释至1000mL,加入溴甲酚绿乙醇溶液(4.15)10mL,甲基红乙醇溶液(4.14)7mL,混匀后置于阴凉处，保存期为1个月。

4.17硫酸[c(1/2H?SO4)=0.1000mol/L]或者盐酸标准滴定溶液(0.1000mol/L):按照GB/T601制备。

4.18混合指示剂：10mL甲基红乙醇溶液(4.14)与50mL溴甲酚绿乙醇溶液(4.15)临用时混合。

4.19混合催化剂：0.4g硫酸铜(4.4),6g硫酸钾(4.5),磨碎混匀。

5仪器设备

5.1全自动凯氏定氮仪。

5.2定氮蒸馏装置：如图1所示。

5.3电子分析天平：感量为0.1mg。

5.4凯氏消化炉。

图1定氨蒸馏装置图

1一电炉；2-水蒸气发生器(2L烧瓶);3-螺旋夹；4-小