DB22T 2992-2019 人参中噻菌灵等20种农药及相关化学品残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法　　.docxVIP

ICS67.050B38

DB22

吉林省地方标准DB22/T2992—2019

人参中噻菌灵等20种农药及相关化学品

残留量的测定超高效液相色谱串联质谱

法

Determinationof20pesticidesresiduesincludingthiabendazoleetcinginseng-Ultrahighperformanceliquidchromatography-tademmassspectrometry

2019-05-27发布2019-06-17实施

吉林省市场监督管理厅发布

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DB22/T2992—2019

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。

本标准由吉林省农业委员会提出并归口。本标准起草单位：吉林农业大学。

本标准主要起草人：许煊炜、赵丹、梁爽、孟欣欣、逯洲、张敏、陈颖、朱艳萍、李月茹。

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DB22/T2992—2019

人参中噻菌灵等20种农药及相关化学品残留量的测定超高效液

相色谱串联质谱法

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了人参中噻菌灵等20种农药及相关化学品残留量的超高效液相色谱串联质谱检测方法。

本标准适用于生晒参和红参中噻菌灵、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、噻虫嗪、吡虫啉、3-羟基克百威、啶虫脒、涕灭威、克百威、甲萘威、乙霉威、烯酰吗啉、除虫脲、灭幼脲、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、二甲戊灵、氟啶脲、哒螨灵和阿维菌素20种农药及相关化学品残留量的测定。

本标准方法检出限及定量限参见附录A。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品采用乙腈－水均质提取，经氨基柱净化，超高效液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。4试验条件

环境条件温度在18℃~25℃,湿度在25%～75%。

5试剂或材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。5.1试剂

5.1.1水，GB/T6682，一级。

5.1.2乙腈（CH3CN，75-05-8）。

5.1.3甲醇（CH3OH，67-56-1），色谱纯。

5.1.4二氯甲烷（CH2Cl2，75-09-2）。

5.1.5甲酸铵（HCOONH4，540-69-2），色谱纯。

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DB22/T2992—2019

5.1.6氯化钠（NaCl，7647-14-5）。

5.2溶液配制

5.2.15mmol/L甲酸铵水溶液，称取0.315g甲酸铵，用水溶解后稀释至1000mL。

5.2.2二氯甲烷-甲醇混合液（95+5，V1+V2），950mL二氯甲烷和50mL甲醇充分混匀。

5.2.3甲醇-水混合液（50+50，V1+V2），500mL甲醇与500mL水混匀后超声脱气15min。

5.3标准品

20种农药及相关化学品标准物质信息见附录A。

5.4标准溶液配制

5.4.1标准储备溶液

分别准确称取一定量（精确至0.1mg）农药或相关化学品标准物质，用甲醇溶解，逐一配成100μg/mL的单一标准储备溶液，低于-18℃条件下密封保存，使用期为6个月。

5.4.2标准中间溶液

分别准确吸取1mL20种标准储备溶液（5.4.1）于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，逐一配制成浓度为10μg/mL的20种农药及相关化学品的标准中间溶液，4℃条件下避光保存，使用期为1个月。

5.4.3混合标准使用溶液

根据表A.1中标准溶液浓度，用甲醇-水混合液（5.2.3）将20种农药或相关化学品稀释成系列混合标准使用溶液，需现用现配，此标准溶液用于配制基质混合标准溶液。

5.5材料

5.5.1氨基固相萃取小柱，500mg/6mL(或性能相当的其它固相萃取柱)。

5.5.2微孔滤膜（尼龙），0.22μm。

6仪器设备

6.1超高效液相色谱－串联质谱仪，配有电喷雾离子源。6.2电子天平，感量0.01g和0.000