T_NAIA 0317-2024 枸杞中18种游离氨基酸和核苷的测定 液相色谱-质谱联用法.docx

ICS65.020.01CCSA017

T/NAIA

团体标准

T/NAIA0317-2024

枸杞中18种游离氨基酸和核苷的测定

液相色谱-质谱联用法

Determinationof18freeaminoacidsandnucleosidesinLyciumbarbarumLiquidchromatography-massspectrometry

2024-10-02发布2024-10-20实施

宁夏化学分析测试协会发布

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I

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由宁夏回族自治区药品检验研究院提出。

本文件由宁夏化学分析测试协会归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区药品检验研究院（国家枸杞产品质量检验检测中心（宁夏））、中国科学院兰州化学物理研究所、宁夏回族自治区食品检测研究院、宁夏卫生健康职业技术学院、宁夏回族自治区药品质量控制与评价重点实验室。

本文件主要起草人：孙莹、马玲、贺凯、撖志明、姜文霞、陈欢、黄钰馨、朱捷、王宁、高萌、尚博杨、臧娅妮、王曼泽、王宁丽、吕毅、马宗卫。

本文件为首次发布。

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枸杞中18种游离氨基酸和核苷的测定液相色谱-质谱联用法

1范围

本文件规定了枸杞干果、鲜果及原浆中18种游离氨基酸和核苷的液相色谱-质谱联用法。

本文件适用于枸杞干果、鲜果及原浆中18种游离氨基酸和核苷：天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸、腺嘌呤、尿嘧啶、肌苷、鸟苷的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中18种游离氨基酸和核苷经水超声提取，通过液相色谱-质谱联用仪检测，以保留时间定性，外标法定量。

5试剂与材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。

5.2甲酸（CH2O2）：色谱纯。

5.30.2%甲酸溶液（体积分数）。

5.40.2%甲酸-乙腈溶液（体积分数）。

5.50.22μm滤膜，水相。

5.6标准品：L-天冬氨酸（CAS号：56-84-8，）、苏氨酸（CAS号：72-19-5）、丝氨酸（CAS号：56-45-1）、谷氨酸（CAS号：56-86-0、甘氨酸（CAS号：56-40-6）、丙氨酸（CAS号：56-41-7）、缬氨酸（CAS号：72-18-4）、甲硫氨酸（CAS号：63-68-3）、L-异亮氨酸（CAS号：73-32-5）、亮氨酸（CAS号：61-90-5）、苯丙氨酸（CAS号：63-91-2）、组氨酸（CAS

号：71-00-1）、L-赖氨酸（CAS号：56-87-1）、精氨酸（CAS号：74-79-3）、肌苷（CAS号：

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58-63-9）、尿嘧啶（CAS号：66-22-8）、腺嘌呤（CAS号：73-24-5）、鸟苷（CAS号：118-00-3）。纯度均大于90%的标准物质。

5.7标准溶液配制

5.7.1标准储备液

准确称取适量的氨基酸、核苷对照品，用水溶解并分别配置成2mg/mL的标准储备液，2-8℃下保存。

5.7.2混合标准中间液

分别准确量取天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸、肌苷、鸟苷标准储备液（5.7.1）各1mL，腺嘌呤、尿嘧啶标准储备液（5.7.1）各0.5mL，用水溶解并稀释制成含天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸、肌苷、鸟苷20μg/mL，含腺嘌呤、尿嘧啶10μg/mL的溶液，作为混合标准中间液，2-8℃下保存。

5.7.3标准使用液

根据需要，将混合标准中间液（5.7.2）用水稀释配置成适当浓度的标准使用液，临用新制。

6仪器与设备

6.1高效液相色谱-质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

6.2分