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化工生产中物质的分离与提纯
1.常考分离、提纯的操作
(1)从滤液中提取一般晶体(溶解度随温度升高而增大)的方法：蒸发浓缩(至少有晶膜出现)、冷却结晶、过滤、洗涤(冰水洗、热水洗、乙醇洗等)、干燥。
(2)从滤液中提取溶解度受温度影响较小或随温度升高而减小的晶体的方法：蒸发浓缩、趁热过滤(如果温度下降，杂质也会以晶体的形式析出来)、洗涤、干燥。
(3)减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。
(4)洗涤
洗涤试剂
适用范围
目的
蒸
馏
水
冷水
产物不溶于水
除去固体表面吸附着的××杂质，可适当降低固体因为溶解而造成的损失
热水
有特殊的物质其溶解度随着温度升高而下降
除去固体表面吸附着的××杂质，可适当降低固体因为温度变化溶解而造成的损失
有机溶剂
(酒精、丙
酮等)
固体易溶于水、难溶于有机溶剂
减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥
饱和溶液
对纯度要求不高的产品
减少固体溶解
酸、碱溶液
产物不溶于酸、碱
除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解
洗涤沉淀的方法：向过滤器中加入洗涤试剂至浸没沉淀，待洗涤试剂自然流下后，重复以上操作2~3次
检验沉淀是否洗涤干净的方法：取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若未出现特征反应现象，则沉淀洗涤干净
(5)萃取与反萃取
①萃取：利用物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。如用CCl4萃取溴水中的Br2。
②反萃取：用反萃取剂使被萃取物从负载有机相返回水相的过程，为萃取的逆过程。
(6)其他
①蒸发时的气体氛围抑制水解：如从溶液中析出AlCl3、MgCl2等溶质时，应在HCl的气流中加热，以防其水解。
②减压蒸馏的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止受热分解、氧化等。
2.根据溶解度曲线判断结晶的方法
(1)溶解度受温度影响较小的(如NaCl)采取蒸发结晶的方法。
(2)溶解度受温度影响较大的采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。
(3)带有结晶水的盐，一般采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。
应用示例
1.萃取法分离
(1)“萃取分离”溶液中钴、锂的萃取率与平衡时溶液pH的关系如图所示，pH一般选择5左右，理由是?。?
(2)已知萃取剂A、B中pH对钴离子、锰离子萃取率的影响如图所示，为了除去Mn2+，应选择萃取剂______________(填“A”或“B”)。?
答案(1)pH在5左右时，钴、锂的分离效率高
(2)B
2.反萃取法分离
(1)钒及其化合物在工业上有许多用途。从废钒(主要成分V2O3、V2O5、Fe2O3、FeO、SiO2)中提取五氧化二钒的一种工艺流程如图：
已知：①VOSO4能溶于水，VO2+与Fe不能反应；
②有机溶剂H2R对VO2+及Fe3+萃取率高，但不能萃取Fe2+。
“溶剂萃取与反萃取”可表示为VO2++H2RVOR+2H+。为了提高VO2+的产率，反萃取剂可选用(填字母)。?
a.NaClb.NaOHc.H2SO4
答案c
(2)钼(Mo)是重要的过渡金属元素，具有广泛用途。由钼精矿(主要成分是MoS2)湿法回收钼酸铵[(NH4)2MoO4]部分工艺流程如图：
“滤液2”先加入有机溶剂“萃取”，再加氨水“反萃取”，进行“萃取”和“反萃取”操作的目的是?。?
答案富集钼酸根离子(或将钼酸根离子和其他杂质分离)
3.结晶与过滤
从溶液中得到晶体的过程：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤、干燥。
需要加热得到的晶体(或物质)：蒸发结晶、趁热过滤。
需要冷却得到的晶体(或物质)：蒸发浓缩、冷却结晶。
(1)制备MnSO4·H2O晶体。已知溶解度曲线如图1所示，MnSO4·H2O晶体在曲线拐点右侧。
操作方法：滴加稀硫酸酸化，温度(填“高于”“低于”或“等于”)40℃，结晶、过滤，酒精洗涤，低温干燥。?
答案高于蒸发趁热
(2)制备FeSO4·7H2O晶体。已知溶解度曲线如图2所示，FeSO4·7H2O晶体在曲线拐点左侧。
操作方法：加热，得到℃饱和溶液，冷却至℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥。?
答案浓缩600
(3)由图3和图4，确定以下物质的制备方法：
①制备KNO3：、、过滤、洗涤、干燥。?
②制备KCl：蒸发、、洗涤、干燥。?
③制备无水Na2SO3：在(填“高于”“低于”或“等于”)34℃条件下，、、洗涤、干燥。?
答案①蒸发浓缩冷却结晶②结晶趁热过滤③高于蒸发结晶趁热过滤
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