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第一章从试验学化学(讲义)
第一节化学试验基本措施
(一)化学试验安全
1.遵守试验室规则。
2.理解安全措施。
在试验中要注意防火灾、防爆炸、防倒吸、防污染、防暴沸、防堵塞等。
※防倒吸安全装置
在做有毒气体的试验時,应在通风厨中进行,并注意对尾气进行合适的处理;进行易燃易爆气体的试验時应注意验纯;浓酸沾在皮肤上,用水冲净然后用稀NaHCO3溶液淋洗。
3.掌握对的的操作措施。(1)可以直接加热的仪器是试管、蒸发皿、燃烧匙、坩埚(2)長颈漏斗的下端管口要插入液面如下,以防止生成的气体从長颈漏斗口逸出(3)药物的寄存一般遵照:固体药物放在广口瓶中,液体药物放在细口瓶中(少許的液体药物可放在滴瓶中),見光易分解药物放在棕色瓶中,少許金属钠寄存在煤油中,药物取用一般遵照“三不”原则、少許原则、不污染原则(3)气体搜集措施有:排水法、向上排空气法、向下排空气法,尾气处理措施有吸取法、燃烧法、搜集法。(4)检查装置气密性措施有:液差法和加热法
(二)混合物的分离和提纯
1、分离与提纯分离提纯時的三个必须:加试剂必须过量;过量试剂必须除去;必须最佳试验方案。四个原则:不增(新杂质);不减(被提纯物);易分(被提纯物与杂质);复原(被提纯物)。
知识点一:过滤:是分离不相溶的固体和液体物质的基本措施。
1.试验用品:漏斗架(或铁架台)、一般漏斗、烧杯、玻璃棒、滤紙。
2.试验注意事项:
“一贴”、“二低”、“三靠”——滤紙贴紧漏斗壁;滤紙边缘低于漏斗边缘、混合液低于滤紙边缘;小烧杯出液嘴靠近玻璃棒、玻璃棒靠在三层滤紙处、漏斗颈紧靠大烧杯内壁。
知识点二:蒸发:蒸发是将溶液中的溶剂蒸发掉,得到溶质的分离措施
1.试验用品:铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、坩埚钳、火柴。
2.注意事项:
液体放置在蒸发皿中的量不得超过容器体积的2/3,以免加热時溶液溅出;加热过程中一定要用玻璃棒不停地搅拌液体,以免液体局部过热而飞溅。加热到有较多晶体析出時,可停止加热用余热将剩余水分蒸干。
实例:粗盐提纯和离子的检查
1.粗盐的提纯
环节
①→②→③→④→⑤→⑥→⑦
粗盐(含泥沙、SO42-、Ca2+、Mg2+等)
溶于水
加入过量
BaCl2溶液
加入过量
NaOH溶液
加入过量
Na2CO3溶液
过滤
加入过量盐酸
用NaOH
调整pH
除SO42-
除Mg2+
除过量Ca2+
和过量Ba2+
除泥沙
和沉淀
除过量
OH―、CO32―
除H+
阐明:以上操作中第②和③两步可以调换,每步加入的试剂都是过量的,目的是要将杂质离子除洁净。
2.几种离子的检查
离子
检查试剂
试验現象
离子方程式
Cl-
AgNO3溶液和稀硝酸
有白色沉淀,不溶于稀硝酸
SO42-
稀盐酸和BaCl2溶液
加盐酸无現象,加BaCl2有白色沉淀
CO32-
稀盐酸和澄清石灰水
产生无色无味气体可使石灰变浑浊
知识点三:蒸馏:分离沸点不一样液态混合物,用蒸馏的措施除去难挥发或不挥发的杂质。
1.试验用品:铁架台、石棉网、蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶、橡胶塞、橡胶管、木块、自来水等。
2.阐明:
(1)蒸馏烧瓶中的液体不能超过其球部容积的1/2,加热時不得将液体所有蒸干;
(2)温度计的感温泡(水银球)置于蒸馏烧瓶内的支管下沿处;
(3)冷却水的方向是下进上出;
(4)加几块碎瓷片可以防止加热時液体暴沸而剧烈跳动。
(5)开始搜集到的液体因与某些器壁接触也許会引入杂质,因而弃去。
知识点四:萃取和分液
1.原理:
运用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不一样,用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所构成的溶液中提取出来的措施称為萃取。使用分液漏斗将两种互不相溶的液体分开的操作称為分液。
2.萃取剂应符合下列条件:
(1)与原溶剂互不相溶;(2)溶解溶质的能力比原溶剂大得多;
(3)不与被萃取的物质反应。
3.操作规定:
(1)萃取、分液前需对分液漏斗检漏。
(2)在溶液中加入萃取剂,用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡、放气。
(3)把分液漏斗放在铁架台上,静置半晌。
(4)待溶液分层后,先把分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔,使漏斗内外的空气相通,以保证漏斗里的液体可以流出。
(5)接着慢慢打开活塞,使下层的液体慢慢流出。
4.从碘水中萃取碘的试验
(1)四氯化碳是一种有机化合物,一般是无色液体,不溶于水,密度比水大,与水混合后会分层(处在下层)。碘在水中的溶解度很小,而在四氯化碳中的溶解度很大。碘溶于四氯化碳中呈紫紅色。
(2)试验現象:饱和碘水是褐色的,加入四氯化碳(CCl4)充足
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