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*③边滴边摇瓶:滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3cm,滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好第30页,共45页,星期日,2025年,2月5日*③摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反应的进行(3)滴定操作的注意事项:①滴定时,最好每次都从0.00mL开始②滴定时,左手不能离开旋塞,不能任溶液自流④滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化,不要去看滴定管上的刻度变化第31页,共45页,星期日,2025年,2月5日*⑤滴定速度控制方面间隔滴加:接近终点时,应改为一滴一滴的加入,即加一滴摇几下,再加再摇半滴滴加:最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再充分摇匀连续滴加:开始可稍快,呈“见滴成线”,这时为10mL/min,即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”,这样,滴定速度太快第32页,共45页,星期日,2025年,2月5日关于滴定分析基本操作练习第1页,共45页,星期日,2025年,2月5日*课程简介一、教学计划二、主要参考书1、分析化学实验(四川大学主编,第三版)2、分析化学实验(武汉大学主编,第四版,高教出版社,2001年5月)3、分析化学实验(华中师范大学等编,第三版,高教出版社,2001年7月)总学时:28学时(基本操作和定量分析实验)基本操作讲授:2学时(分三次进行)实验:26学时(安排7个实验,其中一个自主设计)第2页,共45页,星期日,2025年,2月5日*三、分析化学实验课程的特点分析化学实验是化学专业必修的基础课程之一,它与分析化学课程教学紧密结合,又是一门独立的实践性实验教学课程。实验内容具有科学性、启发性、思考性,能调动学生勤于动手、积极思维、扩大知识面的兴趣。使学生学会归纳总结,举一反三,并具备一定组织试验进行科学研究的能力。对于培养学生科学的思维方法、严谨求实的实验态度、良好的实验素质和工作作风具有重要意义第3页,共45页,星期日,2025年,2月5日*四、学习分析化学实验课程的目的1、加深对分析化学基础理论、基本知识的理解2、正确熟练地掌握定量分析化学的实验技能和基本操作;3、提高观察问题、分析问题和解决问题的能力4、培养学生严谨的工作作风、良好的实验习惯和实事求是的科学态度5、树立严格的“量”的概念,为将来从事科学研究和实际工作打下良好的基础。第4页,共45页,星期日,2025年,2月5日*五、学习分析化学实验课程的要求1、实验前认真预习,领会实验原理,了解实验步骤和注意事项,需要用到的化学反应方程式和常数等,提前从相关材料找到,认真写好预习报告2、进入实验室,应严格遵守实验室规则;3、实验时要严格按照规范操作进行,仔细观察实验现象,并及时、实事求是地记录实验数据。遇到疑难问题和异常现象时,可请实验指导老师解答;4、认真写好实验报告第5页,共45页,星期日,2025年,2月5日*书写实验预习报告的要求实验编号实验名称一、目的要求二、实验原理三、主要试剂和仪器四、实验步骤五、实验数据记录与处理六、问题讨论第6页,共45页,星期日,2025年,2月5日*书写实验报告的要求实验编号实验名称一、目的要求二、实验原理三、实验数据记录与处理(一般采用表格)四、问题讨论第7页,共45页,星期日,2025年,2月5日*六、实验课程成绩评定(100分)1、平日成绩(30分)2、实验设计及操作(30分)3、实验理论笔试(40分)第8页,共45页,星期日,2025年,2月5日*一分析化学实验基本知识一、实验用水的规格、制备及检验方法指标名称一级二级三级pH范围(25oC)电导率(25oC)可氧化物质(以氧计蒸发残渣(105±2oC吸光度(254nm,1cm)可溶性硅(以SiO2计)—≤0.01——≤0.001<0.01—≤0.01<0.08≤1.0≤0.01<0.025.0~7.5≤0.50<0.4≤2.0第9页,共45页,星期日,2025年,2月5日*制备方法优点缺点蒸馏法成本低,易操作不能除掉挥发性杂
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