DB23∕T 2422-2019 含碳酸盐石墨原矿固定碳测定方法.docx

ICS29.050Q51

DB23

黑龙江省地方标准

DB23/T2422—2019

含碳酸盐石墨原矿固定碳测定方法

2019-12-02发布2020-01-01实施

黑龙江省市场监督管理局发布

I

DB23/T2422-2019

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6取样与制样 2

7预处理 2

8分析步骤 3

9允许差 4

II

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前言

本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由黑龙江石墨产品标准技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：黑龙江牡丹江农垦奥宇石墨深加工有限公司

国家石墨产品质量监督检验中心（黑龙江）

本标准主要起草人：陈瑞、吕国良、韩玉凤、崔广宏、刘壮、王井柱、栾晓乐、康文哲、陈少军、孙太生、王金霞、马丽娜、王微微、吴浩楠。

本标准首次发布。

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1

含碳酸盐石墨原矿固定碳测定方法

警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了含碳酸盐石墨原矿固定碳含量的测定方法。

本标准适用于含碳酸盐石墨原矿固定碳含量的测定。

含碳酸盐石墨原矿固定碳含量测定范围（质量分数）：0.20%～50.00%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T622化学试剂盐酸

GB/T3521石墨化学分析方法

3原理

试样经盐酸处理，烘干后除去碳酸盐。采用差减法即测定经处理的试样灰分和挥发分后由总量中差减灰分和挥发分得到固定碳含量。

4试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。

4.1试剂

盐酸溶液（1+1）：将1体积盐硝酸（质量分数36%）缓缓加入同体积的水中，混匀。

4.2材料

4.2.1灰皿，瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm,高14mm，见图1。

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2

图1灰皿单位：mm

4.2.2双盖挥发坩埚，瓷质，上盖直径33mm，内盖直径21mm，高400mm。

4.2.3坩埚架，用镍铬丝或其他耐热金属丝制成，保证使所用坩埚都落在高温炉恒温区中，见图2

图2坩埚架单位：mm

5仪器和设备

5.1电热鼓风干燥箱。

5.2干燥器（内装有效干燥剂,如硅胶）。

5.3高温炉：温度范围0℃~1500℃,精度±5℃。

5.4分析天平：精度0.1mg。

5.5可控温电热板：控温范围0℃~400℃,精度±2℃。

5.6秒表。

6取样与制样

6.1石墨原矿的采取

石墨原矿试样的采取按GB/T2007.1的规定执行。

6.2试样的制备

将所采取的试样破碎至全部通过1mm筛，样品不得少于2kg，用四分法或缩分器缩减至1000g，再粉碎至样品全部通过150μm筛，用四分法或缩分器缩减至100g，再研磨至样品全部通过75μm筛，用四分法或缩分器缩减至50g，充分拌匀，备用。

7预处理

7.1试样干燥

将制备好的试样（6.2）在105℃±2℃电热鼓风干燥箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。

7.2灰皿、挥发坩埚预处理

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3

将灰皿、挥发坩埚于高温炉中在1000℃±5℃条件下灼烧2h，取出冷却到室温后置于干燥器中冷却备用。

7.3测试样品处理

称取已干燥的试样10.00g（精确至0.1mg），置于200mL玻璃烧杯中，缓慢加入盐酸溶液（4.1）50mL，用玻璃棒搅拌使样品充分润湿。与盐酸充分反应，反应完毕后，向烧杯中加入水，将试样洗涤至中性，然后用定量滤纸过滤。将装有试样的滤纸于105℃±2℃的鼓风干燥箱中，烘干2h。取出冷却至室温，称量，计算回收率χ。回收率按式（1）计算。

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