DB23∕T 2067-2019 低硫高抗氧化性可膨胀石墨的加工技术规程.docx

ICS73.080Q51

DB23

黑龙江省地方标准

DB23/T2067—2019

低硫高抗氧化性可膨胀石墨加工技术规程

2019-07-23发布2019-08-22实施

黑龙江省市场监督管理局发布

I

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4原料要求 1

5加工工艺 1

6检验规则 2

7包装、标志、运输、贮存 3

附录A（规范性附录）低硫高抗氧化性可膨胀石墨抗氧化性测定 4

II

前言

本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由黑龙江石墨产品标准技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：奥宇石墨集团有限公司、国家石墨产品质量监督检验中心（黑龙江）。

本标准主要起草人：吕国良、韩玉凤、刘璐、陈瑞、陈庚、崔广宏、冷学平、刘玉华、刘壮、刘洋、李雷、栾晓乐、高成伟、王井柱、梁诺淳。

本标准为首次发布。

1

低硫高抗氧化性可膨胀石墨加工技术规程

1范围

本规程规定了低硫高抗氧化性可膨胀石墨产品的术语和定义、原料要求、加工工艺、检验规则、包装和标志以及运输和贮存。

本规程适用于以天然鳞片石墨为原料制备的低硫高抗氧化性可膨胀石墨。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T3520石墨细度检验方法

GB/T10698可膨胀石墨

GB/T24533锂离子电池石墨类负极材料

3术语和定义

低硫高抗氧化性可膨胀石墨为硫含量不大于25mg/kg、热失重（600℃)不大于45mg/（g·h）并含碳量在99%以上的可膨胀石墨。

4原料要求

天然鳞片石墨。

5加工工艺

加工工艺图如下：

图1加工工艺流程图

5.1氧化、插层反应

天然鳞片石墨经化学、电化学、超声氧化法、气相扩散法和熔盐法进行氧化插层。得到的石墨层间化合物。

5.2滤酸、脱酸

将氧化插层后的物料进行滤酸、脱酸。

5.3冲洗

2

脱酸后的物料用去离子水反复洗涤至pH值3-5之间。

5.4脱水、干燥

将冲洗后的物料进行脱水。脱水后的原料进行烘干。控制物料在烘干过程中不产生体积预膨胀，烘干温度须控制在105℃以下。

5.5筛分

根据需要进行筛分分级。

6检验规则

6.1批量

同一批的可膨胀石墨以200袋为一批量，不足200袋者，也按一批量计。

6.2取样

6.2.1袋装可膨胀石墨产品采用等距抽样，即每一批中每隔n－1袋，在该袋中抽取至少50g。

6.2.2每一批取样袋所代表的袋n按式(1)计算，计算的n值保留整数。

n=………(1)

式中：

N----每批产品的总袋数。当N小于10时，应在每一袋中抽取。

6.2.3取样时，用取样钎从袋口垂直插入袋的二分之一处取样。所取总样量不小于500g。将所取样品充分混匀，按四分法缩分为两个250g，一份送检，一份备查。

6.3检验分类

6.3.1出厂检验

检验项目为硫、抗氧化性、水分、粒度、pH值、膨胀容积、挥发分、灰分等，质量技术指标由供需双方协商。

6.3.2型式检验

有下列情况之一时，应进行型式检验。

a)新产品投产或定型鉴定时。

b)原材料有较大改变可能影响产品性能时。

c)生产工艺有变化时。

d)停产半年以上恢复生产时。

e)出产检验结果与上一次型式检验结果有较大差异时。

f)质量监督机构或用户提出型式检验要求时。

g)正常生产时，每6个月进行一次。

6.3.3检验方法

3

6.3.3.1硫的测定

按照GB/T24533-2009附录I规定的方法进行

6.3.3.2抗氧化性测定

按照附录A规定的方法进行

6.3.3.3水分的测定

按照GB10698-1989中6.2规定的方法进行。

6.3.3.4粒度的测定

按照GB/T3520-2008中7.2规定的振筛机法进行。

6.3.3.5pH值的测定

按照GB10698-1989中6.4规定的方法进行。

6.3.3.6膨胀容积的测定

按照GB10698-1989中6.5规定的方法进行

6.3.3.7挥发分的测定

按照GB10698-1989中6.6规定的方法进行

6.3.3.8灰分的测定

按GB10698-198