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现代仪器分析-课件.pptVIP

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仪器分析方法的评价指标

;吸收峰:曲线上吸光度最大的地方,它所对应的波长称最大吸收波长〔λmax〕。

谷:峰与峰之间吸光度最小的部位,该处的波长称最小吸收波长〔λmin〕。

肩峰〔shoulderpeak〕:在一个吸收峰旁边产生的一个曲折。

末端吸收〔endabsorption〕:只在图谱短波端呈现强吸收而不成峰形的局部。;朗伯—比耳定律数学表达式;吸光系数的几种表示方法;某一溶液在测量波长下透光率值为0.100.

(a)该溶液的吸光度是多少?

(b)如果该溶液的浓度是0.02g/L,并在1CM的比色皿中测量透光率,在测定波长下,该化合物的比吸收系数是多少?

(c)如果该化合物的分子量为100,它的摩尔吸光系数是多少?

(d)计算该溶液在5CM的比色皿中所预期的透光度?;紫外—可见分光光度计根本组成;3.样品室;原子吸收与分子吸收

相同点:都属吸收光谱,遵守比尔定律。

不同点:吸光物质状态不同〔分光光度法:溶液中的分子或离子;AAS:气态的基态原子〕;分子吸收为宽带吸收〔带状光谱〕,而原子吸收为锐线吸收〔线光谱〕。;

原子吸收分光光度计由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四局部组成。

光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。

原子化系统的功能是提供能量,使试样枯燥、蒸发和原子化。

分光系统的作用是将所需要的共振吸收线别离出来。

检测系统将光信号转换为电信号后进行显示和记录结果。;原子化系统

原子化器的功能是提供能量,使试样枯燥、蒸发和原子化。入射光束在这里被基态原子吸收,因此也可把它视为“吸收池”。

常用的原子化器有火焰原子化器〔原子化效率低〕和非火焰原子化器〔原子化效率较高〕。相应的原子化方法有火焰原子化法和非火焰原子化法。;石墨炉原子化器结构〔原子化效率高〕

石墨炉的根本结构包括:石墨管、炉体〔保护气系统〕、电源等三局部组成。

一次分析过程是经历枯燥、灰化、原子化和净化等四个阶段。;

气相色谱---用气体作流动相

液相色谱---用液体作流动相

;一、色谱流出曲线或色谱图

以检测器对组分的响应信号为纵坐标,流出时间(或流出体积)为横坐标作图所得的曲线,这种曲线即称为色谱流出曲线,也称色谱图。

R——f(t,V)

二、色谱流出曲线构成:由基线和色谱峰组成。

基线:指仅有流动相通过而没有待测物,检测器响应信号随流出时间的变化,稳定的基线应是一条水平直线。

色谱峰:在基线上突起的局部,它是由引入流动相中被测物引起的。;描述色谱峰三种参数

峰高(或峰面积)——峰的大小

区域宽度——峰的形状

保存值——峰的位置

(时间t、体积v);色谱流出曲线可以得到那些信息?;通常用Rs=1.5作为相邻两色谱峰完全分开的指标;根据所使用的流动相和固定相的极性程度,将其分为正相分配色谱和反相分配色谱。

正相分配色谱normalphase:采用流动相的极性小于固定相的极性,它适用于极性化合物的别离。其流出顺序是极性小的先流出,极性大的后流出。

反相分配色谱reversephase:采用流动相的极性大于固定相的极性。它适用于非极性化合物的别离,其流出顺序与正相色谱恰好相反。;主要部件〔mainassemblyofHPLC〕

;别离系统——色谱柱;高效液相色谱仪器;载体类型

可分为硅藻土和非硅藻土两类。

红色担体是将硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后,破碎过筛而得,因铁生成氧化铁呈红色,故称红色载体。它适宜于分析非极性或弱极性物质。

;气相色谱检测器

;〔l〕归一化法

归一化法是气相色谱中常用的一种定量方法。应用这种方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱,并在色谱图上都出现色谱峰。当测量参数为峰面积时,归一化的计算公式为;例:混合物中乙基苯、邻二甲苯、间二甲苯的峰面积和校正因子见下表,死时间为0.5min,用归一化法测定混合物中的乙基苯、邻二甲苯、间二甲苯的含量。;1.使用范围不同

2.流动相作用不同

3.色谱柱不同

4.检测器不同

5.样品制备性能不同;质谱表达方式

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