研究生课程ICP元素分析.pptVIP

标准玻璃同心雾化器TDS1%高盐玻璃同心雾化器TDS应在1%--6%Burgener雾化器TDS10%再高则需要选择高盐雾化器+氩气加湿器TDS30%必须考虑分析样品溶液中固溶物的含量（TDS）是否在选择雾化器可接收范围：01比如高盐样品，我们就需要更换对应高盐系统（中心管，雾化器等），设定雾化压力30psi(0.2MPa),RF功率＞1150W等；有机用有机系统。根据样品配置对应仪器硬件和设定正确分析参数：028、根据元素分析范围选适当的分析谱线1）对于痕量元素测定首先考虑的是灵敏线（尽可能保证IR≥200-500counts/s）2）主量元素可考虑选择多条次灵敏线如测定环保样品中的铅时要使用Pb220.3nm线，而在分析铅合金中铅时就要改用Pb283.3nm或216.9nm线3）避免有光谱干扰的谱线：比如谱线的部分或者完全重叠；确保谱线无基体或主量元素干扰，若无法避免可采用基体匹配或干扰系数校正正确地处理好背景扣除及其位置的选择将背景位置定在尽可能平坦的区域（无小峰），左背景、右背景以及左右背景强度的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。谱线的选择：一般原则：1、对于微量元素的分析，要采用灵敏线，对于高含量元素的分析，要采用次灵敏线；2、UV段尽量选择位置居CID图谱中央的谱线，VIS区的谱线要在同等条件下选择背景低（远离氩线带）的谱线。3、根据在样品基体及成分的不同，尽量选择无干扰或者干扰小的谱线。4、选择测定线性好、准确性和稳定性高的谱线。一般有2到3个波长的测定结果接近或者一致，从概率论而言其结果应该更接近真实值。（因为不同波长出现相同干扰的概率应该很小）。选择3到5条不同波长的较灵敏的谱线（一般为前3-5条）作为分析用谱线，依次标准化和测定结果；选择经过校对过的谱线；具体选择：01在第2条的基础上，如果有多点标准校准的，选择曲线线性好的谱线结果。（曲线相关系数高的）。02在确保上述情况下，选择谱线强度高（灵敏性高）的谱线。03选择谱线干扰小的谱线的结果（从结果的谱线峰形图看：积分位置居中，两边背景低而平）。连续背景基体干扰选择合适的背景校正分析参数的选择和优化：需要选择和优化的分析参数包括：1）雾化气流量（压力）：雾化气流量的大小直接影响雾化器提升量、雾化效率、雾滴粒度、气溶胶在通道中的停留时间等 对于同心型雾化器，雾化压力通常在22-35psi间选择（最常用的是26-30psi）。对于“较难”激发元素如As、Sb、Se、Cd等元素的测定可选用较小的雾化压力（24-26psi），使气溶胶在通道中停留较长的时间，更有利于激发发射。对于K、Na等易激发又易电离的元素的测定，可选用较高雾化压力（32-35psi），使气溶胶在通道中停留时间较短，且雾化得更好，以获得更低的检出限。垂直炬管采用测向观察，各种元素的最佳激发区因元素而异。所谓的观察离度是指工作线圈的顶部作为起点向上计算具有较难激发的原子谱线的元素如As、Sb、Se等，它们的最佳激发区在ICP通道偏低的位置具有较易激发的离子谱线的元素如碱土族元素，周期表的第三、四副族元素，其最佳激发区则应在ICP通道偏高的位置在调试仪器时，一般以1ppm的Cd元素来选择最佳的观察高度（通常在15mm左右）。另可通过辅助气的改变可使观察高度在13-17mm间调整2）观测高度：功率的选择一般根据元素的激发能大小选择合适的功率，不是功率越大激发效果就最好：比如K，Na容易激发的元素选择1000W比1150W效果更好,而As、Pb、W等选择1200W以上，可能更好。但通常同一溶液中所有特性元素都有，就选择一个折中的功率作为方法功率,在ICAP6000系列方法中，可以在同一方法的长，短波选择不同功率。一个原则是以最难测定的元素为目标来优化参数。泵速的选择:泵速决定单位时间的提升量大小，在一定范围内，越高提升量越大，灵敏度越高，但到一定速度后起决定性作用的将不是泵速而是雾化压力，所以可以选择40-70RPM的速度，而且为保证泵的使用寿命和测定稳定,尽量保证冲洗和分析泵速尽量一致.由于ICP-AES每次测定前都需要校准曲线,而且测定的元素也很多,所以:配置混合多元素液体作为标准；调配基体，将主量元素(特别是对其它分析线有影响的元素)添加于标准溶液中。一般固体量在大于0.5g/100ml我们才考虑基体影响；调整溶液的酸度。随着酸度的增加谱线强度降低，因此耍保持标准溶液与分析样品的酸度尽量一致。5)配置适当的标准溶液来做校准曲线21为使标准溶液与分析样品的组成调配一致，各元素浓度的高、低顺序以