DB37T 1898-2011 土壤中吡唑醚菌酯残留量的测定　.pdfVIP

ICS13.080.05

B11

DB37

山东省地方标准

DB37/T1898—2011

土壤中吡唑醚菌酯残留量的测定

Determinationofpyraclostrobinresiduesinsoil

2011-06-16发布2011-08-01实施

山东省质量技术监督局发布

DB37/T1898—2011

前言

本文件按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本文件由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。

本文件起草单位：烟台市农业科学研究院、招远市农业局。

本文件主要起草人：周先学、刘传德、鹿泽启、姚杰、姜好胜、王志新、于波、段小娜、姜蔚、徐

维华、李晓亮。

I

DB37/T1898—2011

土壤中吡唑醚菌酯残留量的测定

1范围

本标准规定了土壤中吡唑醚菌酯残留量的测定方法。

本标准适用于土壤中吡唑醚菌酯残留量的测定。

本标准方法检出限为0.01mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3原理

土壤中的吡唑醚菌酯经乙酸乙酯和丙酮提取、氨基柱净化后，用液相色谱仪（紫外检测器）检测，

以保留时间定性、峰面积外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，仅使用分析纯试剂，实验用水均为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇（色谱纯）。

4.2乙酸乙酯。

4.3丙酮。

4.4氯化钠：140℃烘烤4h。

4.5提取液：ψ（乙酸乙酯:丙酮）=75:25。

4.6净化预处理小柱：氨基柱（500mg，6mL）。

4.7吡唑醚菌酯标准品：纯度≥98%。

4.8吡唑醚菌酯标准溶液的制备：用甲醇（色谱纯）配制成100mg/L标准贮备液，保存于-18℃以

下的冰箱中。使用时用甲醇（色谱纯）稀释成1.0mg/L的标准工作溶液。

5仪器和设备

5.1液相色谱仪：配有紫外检测器。

5.2分析天平，感量0.0001g和0.01g。

5.3恒温水浴振荡器：不低于200r/min。

5.4旋涡混匀器。

5.5氮吹仪。

1

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5.6离心机：转速不低于2500r/min。配备100mL具塞塑料离心管。

5.7刻度试管：25mL、15mL。

6分析步骤

6.1样品的提取

称取混匀后的土壤样品10g（精确至0.01g），于100mL具塞塑料离心管中，加提取液（4.5）25.0mL，

于30℃恒温水浴振荡器（200r/min）上提取30min，然后向离心管中加入3.0gNaCl，继续振荡5min，用

离心机（2500r/min）离心15min，取上清液10.0mL于25mL刻度试管中，80