盐酸小檗碱精制工艺处方.pdf

盐酸小檗碱精制工艺处方

精制品含量限度：96—98%

质量标准：中国药典1990版（精制品标准）

处方：

粗制黄连素（最低含量30%以上）

盐酸（工业用含HCL20—22%）

氢氧化钠（工业用含量应在95%以上）

石灰块（工业用）

生产工艺流程：

烧碱

蒸汽加热加热测ＰＨ值

自来水搪瓷夹层锅煮沸水解

搅拌

粗制黄连素

加ＨCL降温

保温静置除油后虹吸结晶静置结晶

搅拌

过渡加热

分化结晶扎干划片烘干粉碎过筛

洗涤

成品检验包装。

工艺过程：

一、投料：

1、按粗制品的含量或重量投料；

2、粗制品的重量与加水量的比例为1：25或1：30

二、水解：

于洗净的1500L搪瓷缸内加入自来水1300—1400L，打开蒸汽阀门加热至沸，根

据粗制品的含量或重量确定投料和加的比例后，投入粗制吕（黄连素）40—50Kg搅拌

5—10分钟，再加温煮沸溶解后，停止加温，再将浓碱溶液缓缓加入上述缸中（边加边

搅拌），用试纸测定PH应控制在8.5—9.0以内，再加动搅拌3—5分钟，停止搅拌后

再煮沸20—30分钟，待其全部溶解，停止煮沸，保温88—90℃，静置3—4小时（按

季节冬季长夏季短）。

三、放滤

将已静置后的水解液，用纱布去掉液面油层，便开始用虹吸法将上清液

放出滤过。开始放滤时水解缸内液温保持在65—75℃。放至结晶缸内液温应保持在50

—65℃。但不能过低，以免析出晶体（成盐后滤净）。放滤前先将胶管拉伸，灌满清洗

温水，胶管头上弯曲处手巾栓好然后将放滤胶管另一头插入搪瓷缸内约60cm处（液面

下），开始放滤，初放出的冷液置另一容器内另行处理。就放出静置的热溶液通过滤胶

管滤架栓有两层细白布的干净滤帕滤入结晶缸中，胶管应随水解液缓缓下降，但绝不能

使沉淀和杂质放入结晶缸内，放至水解液约离沉淀物30cm处便停止放滤（一般放三缸。

每缸400—450L）。滤子另置搪瓷夹层缸仙，处理方法母液处理。

四、加酸结晶：

解已放滤入结晶缸内的水解液，使液温保持在50—60℃时，用纱布去掉液面的

油层后。先用木棒将溶液搅转；再缓缓加入静置12小时以上。再用细层布过滤（或的

确良布）的工业用盐酸（浓度20%），其加入量约按溶液的2%计算（如400L溶液可

加入8Kg盐酸）使其PH为1—2，随加随缓缓搅动至有金黄色晶体析出为止，再搅拌

2—3分钟，然后缸盖静置12—24后过滤。

五、过滤

将上述结晶好的静置液去掉液面油层杂质，然后将晶体缓缓放入垫好滤帕的竹

篓筐内，初滤液不显浑浊，再继续加结晶液，过滤期中不能搅动滤帕周围和底部（以免

破坏毛细管或使细小晶体跑掉）使其自然将酸水滤净，不加料时最好用旧布帕盖好，以

免异物混入，结晶缸每两周或不定期进行洗涤一次，过滤前就用滤帕，要检查应无滤孔

要干净，滤液要按批不能搞混。

六、洗酸

将筐内已流净酸水的晶体，用竹片将裂缝抹平，再用已过滤静置12小时以上的

清洁冷水进行洗涤，每次至洗液流净后，再加水洗涤，洗涤时可能竹片将结晶体约加搅

拌，洗