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表面活性剂含水量的测定
1.任务来源
根据国家标准化管理委员会国标委发[2024]32号《关于下达2024年第五批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》的要求,《表面活性剂含水量的测定》列入2024年国家标准制修订计划,项目编号T-606,由浙江绿科安化学有限公司组织起草,要求2025年完成报批。
2.标准制订的目的和意义
表面活性剂含水量测定的现行标准为GB/T11275-2007,至今已实行了十余年。标准规定了含水量测定的两种方法:二甲苯共沸法和卡尔?费休容量法,该方法基本可适用于各类表面活性剂不同水分含量的测定,为表面活性剂行业及其上下游提供了含水量测定方法,但同时该方法也存在一些不足和局限,其中:二甲苯共沸法测试过程时间长,结果精确度较差,目前只适用于含水量较大的产品;卡尔?费休容量法测试时间偏长,试剂等耗用量较大,结果精密度仅能测至10-4级,尤其对于含水量小于0.1%的产品,结果准确度不够。随着表面活性剂行业应用领域不断扩展以及生产技术不断提升,下游相关应用领域对产品水分含量控制越来越严、水分含量越来越低,故急需建立一种高效、高精确度、适用于更低水分含量产品的测试方法。
2011年本标准采标的国际标准ISO4317发布了最新版本,标准中增加了卡尔?费休库伦法,并于2022年完成国际标准复审,复审结论为继续有效。卡尔?费休库伦法通过试样中的水与滴定池阳极电离产生的碘和电解池中的卡氏试剂反应,反应所需碘的量与通过电解池的电量成正比,利用滴定终点所需的电量计算出含水量。相比于卡尔?费休容量法通过颜色的变化来判断滴定终点,卡尔?费休库伦法终点判断更准确,其结果精确度更高,可达10-6级;同时库伦法还具有分析速度快(60s左右)、试剂耗用量少(电解液可反复使用)、操作简单等特点,可适用含水量小于0.1%的产品,满足表面活性剂行业及下游相关领域对产品水分含量控制的需求。
“表面活性剂含水量的测定”标准的修订,增加卡尔?费休库伦法,为表面活性剂产品尤其是众多低水分含量产品的测定提供了更高效、精确地方法,与国际标准方法保持同步。
3.标准修订工作情况
为了切实做好《表面活性剂含水量的测定》标准的编制工作,我们在接到任务时,成立了标准起草工作组,主要工作如下:
3.1前期调研准备
标准起草工作组对方法标准进行了信息检索,对表面活性剂中含水量测定的国际标准、采标的现行国际标准、国外先进标准等进行了搜集。
对当前国内相关检测技术的现状与发展情况进行全面调研,同时广泛搜集和检索了国内外技术资料,并进行了大量的研究分析、资料查证工作。
3.2标准研制
3.2.1标准讨论阶段:在完成以上工作之后,按照我国标准文本编写要求文件GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定,对国际标准ISO4317:2011《Surface-activeagentsanddetergents—Determinationofwatercontents—KarlFischermethods》进行了整理转化,2024年9月完成了“讨论稿”,报全国化学标准化技术委员会(特种)界面活性剂分技术委员秘书处。2024年10月9
日-12日在呼和浩特市召开第四届第二次界面分委会年会暨标准审查会,会上与会专家、委员对标准讨论稿技术内容进行深入交流、讨论,初步确定了该方法标准的相关参数,格式要求等内容。根据与会专家、委员的意见和讨论结果,标准起草工作组对标准讨论稿内容及编制说明进行了修改,同时再次征集了生产企业及下游客户单位参与标准编制、讨论,于2025年3月完善、形成标准“征求意见稿”。
2.2.2征求意见阶段:
3.3主要参加单位和工作组成员
3.3.1主要起草单位:浙江绿科安化学有限公司
3.3.2工作组成员:
4.标准修订的主要内容和依据
4.1编写格式和原则
本文件在编写格式上按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》进行编写。本文件按照先进性、科学性和实用性相结合的原则以及文件的统一性、协调性、适用性、一致性和规范性原则进行编制,征求行业内的专家、学者以及技术人员的意见和建议,密切联系实际,
注重科学性和可操作性的充分结合,以便于标准颁布后的推广和应用。
4.2标准适用范围的确定
本文件规定了表面活性剂含水量测定方法。
本文件适用于粉状、浆状和液体状产品含水量的测定。
卡尔?费休容量滴定法适用于含水量(质量分数)大于2%的样品;卡尔?费休库伦滴定法适用于含水量(质量分数)小于0.1%的样品;含水量介于0.1%~2%的,两
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