DB34_T 4534-2023 植物源性产品中氰氟草酯及其代谢物残留量的测定.docxVIP

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安徽省地方标准

DB34/T4534—2023

植物源性产品中氰氟草酯及其代谢物

残留量的测定

Determinationofcyhalofop-butylandmetabolitesresiduesinproduceofplantorigin

2023-07-31发布2023-08-31实施

安徽省市场监督管理局发布

I

DB34/T4534—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。

本文件由安徽省市场监督管理局归口。

本文件起草单位：安徽省食品药品检验研究院（国家农副加工食品质量检验检测中心）、安徽省产品质量监督检验研究院、安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所、池州市产品质量监督检验研究院。

本文件主要起草人：刘琴芳、张雷、谢继辉、王珏、满靖、章萍萍、朱志祥、张居舟、段劲生、孙明娜、刘宇、彭艺、周迪、黄孟凯、李静。

DB34/T4534—2023

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植物源性产品中氰氟草酯及其代谢物残留量的测定

1范围

本文件方法一规定了植物源性糙米、小麦中氰氟草酯残留量的测定方法。

本文件方法一适用于植物源性糙米、小麦中氰氟草酯残留量的测定。

本文件方法二规定了植物源性糙米、小麦中氰氟草酯主要代谢物氰氟草酸和氰氟草二酸残留量的测定方法。

本文件方法二适用于植物源性糙米、小麦中氰氟草酯主要代谢物氰氟草酸和氰氟草二酸残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

方法一植物源性产品中氰氟草酯的测定

4原理

试样用乙酸乙酯提取，提取液经PSA净化，气相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测，基质匹配标准溶液外标法定量。

5试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1无水硫酸镁（MgSO4）。

5.1.2乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。

5.2标准品

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DB34/T4534—2023

氰氟草酯（C20H20FNO4，CAS号：122008-85-9），纯度≥95.0％，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.3标准溶液的配制

5.3.1标准储备溶液（1000μg/mL）：精密称取氰氟草酯（5.2）约10mg（精确至0.1mg）于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯（5.1.2）溶解并定容，配制成浓度为1000μg/mL的标准储备液，—18℃保存，有效期3个月。

5.3.2标准中间液（100μg/mL）：准确移取氰氟草酯储备液（5.3.1）2.5mL（精确至0.1mL）于25mL容量瓶中，用乙酸乙酯（5.1.2）溶解并定容，配制成浓度为100μg/mL的标准中间液，—18℃保存，有效期1个月。

5.4材料

5.4.1陶瓷均质子。

5.4.2微孔滤膜(有机相)：0.22μm或性能相当者。

5.4.3乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径40μm～60μm。

6主要仪器和设备

6.1气相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电子轰击源（EI）。

6.2电子天平：感量0.01g和0.1mg。

6.3恒温振荡器。

6.4涡旋装置。

6.5离心机：转速≥5000r/min。

7分析步骤

7.1试样的制备与贮藏

按照GB2763的规定执行。随机取不少于500g样品，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中，置于4℃及以下冷藏条件保存。

7.2试样处理

称取5g试样（精确至0.01g）于50mL塑料离心管中，加5mL水涡旋混匀，静置30min，再加入10mL乙酸乙酯（5.1.2），3g无水硫酸镁（5.1.1）及1颗陶瓷均质