TNAIA 0338-2024 葡萄酒中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的测定 高效液相色谱-串联质谱法.docxVIP

ICS67.160.10

CCSC151

T/NAIA

团 体 标 准

T/NAIA0338—2024

葡萄酒中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的

测定 高效液相色谱-串联质谱法

Determinationofbenzoicacid,sorbicacidanddehydroaceticacidinwinebyHPLC-MS/MS

2024-11-25发布 2024-12-01实施

宁夏化学分析测试协会 发布

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前 言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞及葡萄酒质量安全））、吐鲁番市质量与计量检测所、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：朱燕燕、马桂娟、汤丽华、马雪梅、马利伟、宋钰、王鹏、刘竞择、王琛、郭阳、刘继辉、吕毅、吴明、张小飞。

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葡萄酒中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的测定高效液相色谱-串联质谱法

范围

本文件规定了葡萄酒中苯甲酸、ft梨酸、脱氢乙酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。本文件适用葡萄酒中苯甲酸、ft梨酸和脱氢乙酸的测定和确证。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

试样经甲醇-水溶液（10+90，体积比）超声提取，提取液经分散固相萃取净化，用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。

试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

试剂和材料

甲醇：色谱纯。

乙酸铵：色谱纯。

十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：粒径40μm～60μm。

乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径40μm~60μm。

乙酸铵水溶液（5mmol/L）：称取0.385g乙酸铵，用水溶解并稀释至至1000mL，摇匀。

甲醇-水溶液（20+80，体积比）：量取200mL甲醇加入800mL水中，混匀。

微孔滤膜（水相）：13mm×0.22μm，或相当者。

标准品

苯甲酸（纯度：≥95%，CAS：65-85-0）、ft梨酸（纯度：≥95%，CAS：22500-92-1）、脱氢乙酸（纯度：≥95%，CAS：520-45-6）。

标准溶液配制

标准储备溶液（1.0mg/mL）：准确称取约10mg苯甲酸、ft梨酸和脱氢乙酸标准品，用水溶

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解并分别定容至10mL，0～4℃避光贮存，有效期6个月。

混合标准储备溶液（10.0μg/mL）：吸取一定量的苯甲酸、ft梨酸和脱氢乙酸标准储备溶液

（5.3.1）于10mL容量瓶中，用水定容至刻度，0～4℃避光贮存，有效期1个月。

基质混合标准工作溶液：分别准确吸取混合标准储备溶液（5.3.2）适量，用空白样品基质溶液配制成浓度分别为10.0、20.0、50.0、100.0、200.0、500.0、1000.0、2000.0ng/mL，临用现配。

仪器和设备

液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源。

天平：感量0.1mg和0.01g。

涡旋混合器。

离心机：转速不低于8000r/min。

超声波震荡器。

色谱柱：C18，2.1mm×100mm，粒径1.7μm或性能相当。

分析步骤

前处理过程

称取5g（精确至0.01g）葡萄酒样品于25mL容量瓶中，加入甲醇-水溶液（5.1.6）20mL，超声10min，用甲醇-水溶液（5.1.6）定容至刻度，摇匀备用。移取5mL上清液，加入至装有50mgPSA和100mgC18粉末的离心管中，涡旋2min，6000r/min离心3min，吸取上清液过微孔滤膜（5.1.7）后供液相色谱-串联质谱仪测定。

仪器参考条件

液相色谱参考条件

柱温：30℃。

流动相：A相为5mmol/L乙酸铵水溶液（5.1.5），B相为甲醇（5.1.1）；梯度洗脱见表1。c）流速：0.3mL/min。

d）进样量：5μL。

表1 流动相及梯度洗脱条件

时间/min

流速/（mL/min）

流动相A/%

流动相B/%

0.00

0.3

90

10

2.00

0.3

90

10

3.00

0