蒸发与挥发分离.pptVIP

①简单蒸馏ModernSeparationTechnologyandApplication实验室所有的简单蒸馏设备就是蒸馏烧瓶配上冷凝管和接收器，是一种差示型蒸馏(differentialtypedistillation)。在这类蒸馏中，蒸汽进入冷凝器之前没有挟带，气体也未冷却，在任何时间里离开液体的蒸气仅在那特别的时间里与液体达到平衡。对于组分的沸点相差大的情况以及不需要明显分离的样品，均可采用简单蒸馏。在简单蒸馏中，常依次收集不同馏分，其中包含了各种纯度的产品。现代分离技术及应用第三章蒸发与挥发实例：蒸馏法提纯恒沸盐酸ModernSeparationTechnologyandApplication用石英或硬质玻璃蒸馏器(图2-3，图2-4)将分析纯HCl用水以7+3比例稀释，置于蒸馏瓶内，加热至沸。控制蒸馏速度为150-250mL／h，弃去加料量的l0％的前段馏分，把约占加料量的70％的中段馏分作为产品，并弃去尾段馏分。现代分离技术及应用第三章蒸发与挥发现代分离技术及应用第三章蒸发与挥发若需要特殊除砷，则在蒸馏之前，先用氧化剂如HNO3，KMnO4将易挥发的AsCl3氧化为高价，控制蒸馏速度为100ml/h.②分馏●分馏：(fractionaldistillation)是借助气、液两相的相互接触，反复进行汽化和部分冷凝作用，使混合液分离或者改变组分的过程。●分馏实际上就是多次汽化和多次冷凝的简单蒸馏过程的集合，其中馏出的产品是一份份取走，平衡不断地改变。●为了使气、液相接触，柱内总装有不同种类的填充物，由此产生不同的操作特性。最重要的特性是理论塔板数和压降，基本上根据柱直接选用填充物。●实验室里的间断分馏适应性很宽。容易分离的物质仅需要几个理论塔板数和低的回流比；难分离的物质则需要理论塔板数多，回流比大。现代分离技术及应用第三章蒸发与挥发分离的好坏大多数由柱中理论塔板数和采用的回流比来决定，塔板数减少，分离度迅速下降。回流比太小，会降低分馏柱的分离效果，得不到合格的产品；回流比太大时，分离效果能提高，但设备生产能力降低。回流比是指用于回流的液体的量与作为塔顶蒸出产品的量之比。对于各种混合物，可以算出理论塔板数的最小值和最小回流比，操作欲在该条件之下进行，那就无法获得所希望达到的分离。现代分离技术及应用第三章蒸发与挥发01024.2真空蒸馏ModernSeparationTechnologyandApplication真空蒸馏是利用蒸发环境形成一定的真空度，并于较低的蒸馏温度进行的液体高效分离的一类方法。真空蒸馏按照操作的真空度的高低分为两种方法：真空蒸馏②分子蒸馏现代分离技术及应用第三章蒸发与挥发12①真空蒸馏ModernSeparationTechnologyandApplication真空蒸馏：绝对压力为O.1～0.7kPa的范围内的蒸馏，这种压力范围普遍应用于填充柱的分馏。低于此压力，则需要专用类型的蒸馏。例如工业上利用0.1kPa或较高的压力来分离高沸点的混合物和石油组分；在1.5kPa压力下纯化二乙基己基磷苯二甲酸酯。减压操作能使一些混合物较好地分离，因相对挥发度决定于压力。现代分离技术及应用第三章蒸发与挥发0102实例：减压蒸馏高氯酸ModernSeparationTechnologyandApplication蒸馏高氯酸的减压蒸馏如图2-5。市售试剂高氯酸的浓度为70％-72％近恒沸混合物的浓度，故蒸馏后的浓度不变。现代分离技术及应用第三章蒸发与挥发具体操作过程：ModernSeparationTechnologyandApplication在500mL硬质玻璃蒸馏瓶中，加入250-300mL分析纯高氯酸，将蒸馏瓶置于硫酸浴上加热并接好冷凝管和接受瓶。当硫酸浴温度为60-80℃时．开始用机械真空泵抽真空，将系统中压力抽至4666-6666Pa时，继续升高硫酸浴温度，在140℃时，高氯酸开始蒸出。浴温维持在140-160℃，蒸馏速度为40-50mL／h，当蒸出的高氯酸约有200mL时切断电源、将系统恢复为常压，取下接受瓶，将提纯的高氯酸置于洁净的石英瓶中贮存备用。现代分离技术及应用第三章蒸发与挥发0102现代分离技术及应用第三章蒸发与挥发真空旋转蒸发器现代分离技术及应用第三章蒸发与挥发