DB36T 1399-2021 畜禽羽(毛)中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　.docxVIP

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B31DB36江西省地方标准

DB36/T1399-2021

畜禽羽（毛）中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationofresiduesoffipronilanditsmetabolitesinanimalfeather(hair)—HPLC-MS/MSmethod

2021-04-23发布2021-11-01实施

江西省市场监督1管理局发布

DB36/T1399-2021

I

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6试样制备与保存 3

7测定步骤 3

8结果与计算 5

9方法灵敏度、准确度和精密度 5

附录A（资料性）氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜标准溶液定量离子色谱图 6

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II

前言

本文件是按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规

定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由江西省农业农村厅提出并归口。

本文件起草单位：江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所，南昌市农业科学院。

本文件主要起草人：徐俊，费丹，赖博文，胡丽芳，周瑶敏，谢敏，张金艳，周军，侯玉洁，张标金，姚瑶，郑小明，闵佳玲。

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畜禽羽（毛）中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了畜禽羽（毛）中氟虫腈及其代谢物残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。本文件适用于猪、牛、羊、鸡畜禽羽（毛）中氟虫腈及其代谢物的检测。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样经乙腈和水混合震荡提取，乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷（C18）分散净化，液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。

4试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1乙腈：色谱纯。

4.1.2甲醇：色谱纯。

4.1.3甲酸：色谱纯。

4.1.4乙酸铵：色谱纯。

4.1.5氯化钠：分析纯，140℃烘烤4h。

4.2溶液配制

4.2.15mmol/L乙酸铵溶液：称取0.38g乙酸铵（4.1.4），加水溶解，转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度，混匀。

4.2.25mmol/L乙酸铵甲醇溶液：称取0.38g乙酸铵（4.1.4），加甲醇溶解，转移至1000mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀。

4.2.35%吐温80：取5mL吐温80，加水溶解，转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，混匀。

4.2.41%SDS：称取1g十二烷基磺酸钠，加水溶解，转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，混匀。

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4.3标准品

氟虫腈（CAS：205650-69-7）、氟甲腈（CAS：205650-65-3）、氟虫腈砜（CAS：120068-36-2）、氟虫腈亚砜（CAS：120067-83-6），纯度均≥98.0%。

4.4标准溶液的配制

4.4.1标准储备液（1.0mg/mL）：分别准确称取氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜标准品各

10mg（精确至0.1mg），分别于10mL容量瓶中，用甲醇分别配制成1.0mg/mL的标准储备液，于-18℃下保存，有效期6个月。

4.4.2标准中间液（10.0mg/L）：用移液管吸取1.0mL标准储备液（4.4.1）于100mL容量瓶中，用甲