药物的鉴别试验.pptVIP

与对照品对比吸收光谱的一致性01例：己稀雌酚注射液：用供试品溶液250-450nm波长吸收光谱与对照品是否一致鉴别.021紫外光谱鉴别法第三节鉴别方法第二章药物的鉴别试验廖琼峰药物的鉴别试验（IdentificationTest)依据药物的化学结构和理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。01仅反映该药品某些物理、化学或生物学等性质特征，不完全代表对该药品化学结构的确证。02第一节概述性状01一般鉴别02专属鉴别03第二节鉴别试验的项目性状溶解度：反映了药品的纯度。外观：物理常数：熔点、比旋度、酸值、吸收系数第二节鉴别试验的项目是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。01有机药物——官能团反应。03原则：无机药物——阴、阳离子；02不能证实是哪一种042、一般鉴别试验第二节鉴别试验的项目证实是某一种药物的依据IR方法是很好的专属鉴别依据。是根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。3、专属鉴别试验第二节鉴别试验的项目例：司可巴比妥钠化学鉴别法色谱鉴别法光谱鉴别法生物学方法鉴别方法第三节鉴别方法第三节鉴别方法1呈色反应鉴别法2沉淀生成反应鉴别法3荧光反应鉴别法4气体生成鉴别法反应迅速、现象明显5使试剂褪色的鉴别法6测定生成物的熔点(一)化学鉴别法第三节鉴别方法1、呈色反应鉴别法（1）三氯化铁呈色反应：Ar-OH（2）异羟酸铁反应：酯类（3）茚三酮呈色反应：氨基酸类（4）重氮化-偶合呈色反应：Ar-NH2（5）氧化还原呈色反应对乙酰氨基酚第三节鉴别方法1、呈色反应鉴别法例：对乙酰氨基酚的鉴别【鉴别】(2)取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β－萘酚试液2ml，振摇，即显红色。（潜在）第三节鉴别方法1、呈色反应鉴别法例：对阿斯匹林的鉴别【鉴别】(1)取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。与金属离子的沉淀反应1与碘化铋钾的沉淀反应2其它沉淀反应3第三节鉴别方法2、沉淀生成反应鉴别法气体生成反应鉴别法大多数伯胺（铵）类药物、酰尿类以及某些酰胺类药物,可经强碱处理后加热产生氨气。巴比妥类药物第三节鉴别方法第三节鉴别方法化学结构含硫药物,可经强酸处理后加热产生硫化氢气体。3、气体生成反应鉴别法【鉴别】(1)取本品约0.2g，置试管中，用小火缓缓加热，产生的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色。例：盐酸雷尼替丁第三节鉴别方法气体生成反应鉴别法含碘有机药物经直火加热可生成紫色碘蒸气。例：碘苷【鉴别】(1)取本品约2mg，加热熔融，放出紫色蒸气。第三节鉴别方法3、气体生成反应鉴别法含醋酸酯和乙酰胺类药物经硫酸水解后,加乙醇可产生醋酸乙酯的香味.例：对乙酰氨基酚第三节鉴别方法4、荧光鉴别法鉴别法（1）药物本身在可见光下发射荧光（2）药物溶液+硫酸（3）药物溶液+溴（4）药物溶液+间苯二酚（5）药物经其它反应后下发射荧光01紫外光谱鉴别法03质谱鉴别法02红外光谱鉴别法04核磁共振谱鉴别法光谱鉴别法05第三节鉴别方法1紫外光谱鉴别法对比吸收光谱特征参数例：乙胺嘧啶供试品在0.1mol/L盐酸介质中的紫外吸收在272nm处为峰，216nm处为谷.第三节鉴别方法紫外光谱鉴别法比较吸收度比值一致性例：两性霉素362nm、381nm、405nm波长处有最大吸收，规定：362nm与381nm处A比值不大于0.6381nm与405nm处A比值不大于0.912第三节鉴别方法第三节鉴别方法1紫外光谱鉴别法比较吸收度比值一致性例：叶酸的鉴别【鉴别】(2)取本品，加0.4％氢氧化钠溶液制成每1ml中含10μg的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在256nm、283nm±2nm与365nm±4nm的波长处有最大吸收。在256nm与365nm波长处的吸收度比值应为2.8～3.0。**