实验中化学反应结束的判断方法.pptxVIP

高中化学疑难问题解析

试题再现试验中化学反应结束判断方法

1．（11年浙江高考）二苯基乙二酮惯用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟

乙酮氧化制得，反应化学方程式及装置图(部分装置省略)以下：

在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有

二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：

加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥

请回答以下问题：

（1）写出装置图中玻璃仪器名称：a___________，b____________。

（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。普通情况下，以下哪些原因有利于得到较大晶体：

____。

A．迟缓冷却溶液B．溶液浓度较高

C．溶质溶解度较小D．迟缓蒸发溶剂

假如溶液中发生过饱和现象，可采取__________等方法促进晶体析出。

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（3）抽滤所用滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小

孔盖住。烧杯中二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少许晶体，需选

取液体将杯壁上晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，以下液体最适当是________。

A．无水乙醇B．饱和NaCl溶液C．70％乙醇水溶液D．滤液

（4）上述重结晶过程中哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。

（5）某同学采取薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、

回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后斑点如

图所表示。该试验条件下比较适当回流时间是________。

A．15minB．30minC．45minD．60min

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教材解析

1.油脂皂化试验

怎样判断皂化反应已经基本完成？

2.溴乙烷水解试验

验证溴乙烷性质：

Ⅰ：在试管中加入10mL6mol/LNaOH溶液和2mL溴乙烷，振荡．

II：将试管如图1固定后，水浴加热．

（1）观察到______现象时，表明溴乙烷与NaOH溶液已完全反应．

（2）为证实溴乙烷在NaOH乙醇溶液中发生是消去反应，将生成气体通入如图2装

置．A试管中水作用是______，若无A试管，B试管中试剂应为______．

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3.镀锌铁皮镀层厚度测定

4.阿司匹林合成

乙酰水杨酸提纯时怎样判断其与NaHCO3溶液完全反应？

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经典示例

示例．（15分）最常见塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正

丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应化学方程式及装置图（部分装置省

略）以下：

已知：正丁醇沸点118℃，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、含有芳香气

味油状液体，沸点340℃，温度超出180℃时易发生分解。

试验操作流程以下：

①向三颈烧瓶内加入29.6g（0.2mol）邻苯二甲酸酐、29.6g

（0.4mol）正丁醇以及适量浓硫酸。

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按右图所表示安装带分水器回流反应装置，并在分水器中预

先加入水，使水面略低于分水器支管口。

②打开冷凝水，三颈烧瓶在石棉网上用小火加热，升温至

105℃，连续搅拌反应2小时。继续升温至140℃，搅拌、保

温至反应结束。

在反应分过程中，经过调整分水器下部旋塞不停分离出生

成水，注