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第1页,共19页,星期日,2025年,2月5日高锰酸钾的标准溶液的配制和标定及过氧化氢含量的测定一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题第2页,共19页,星期日,2025年,2月5日一、实验目的掌握KMnO4标准溶液的配制方法;掌握用无水Na2C2O4为基准物质标定KMnO4溶液的基本原理、操作方法和计算;掌握过氧化氢试样的称量方法;掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本原理、操作方法和计算;第3页,共19页,星期日,2025年,2月5日二、实验原理过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物;医药上常用于消毒和杀菌剂;纯H2O2用作火箭燃料的氧化剂;工业上利用H2O2的还原性除去氯气等。第4页,共19页,星期日,2025年,2月5日实验原理KMnO4溶液的标定在酸度为0.5~1mol/L的H2SO4酸性溶液中,以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液,以KMnO4自身为指示剂。反应式为:2MnO4—+5C2O42—+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2OH2O2含量的测定在酸性溶液中H2O2是强氧化剂,但遇到强氧化剂KMnO4时,又表现为还原剂。因此,可以在酸性溶液中用KMnO4标准溶液直接滴定测得H2O2的含量,以KMnO4自身为指示剂。反应式为:5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++5O2+8H2O根据M(1/2H2O2)和C(1/5KMnO4)以及滴定中消耗KMnO4的体积计算H2O2的含量。第5页,共19页,星期日,2025年,2月5日三、试剂及仪器试剂:KMnO4固体、Na2C2O4基准物质(在105~110℃烘干至恒重)、C(H2SO4)=3mol/L的H2SO4溶液、30%H2O2试样。KMnO4H2O2第6页,共19页,星期日,2025年,2月5日试剂及仪器仪器:分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。第7页,共19页,星期日,2025年,2月5日四、实验步骤C(1/5KMnO4)=0.1mol/L的KMnO4溶液配制500ml称取1.6g固体KMnO4于500ml烧杯中,加520ml水使之溶解。加热至沸,缓缓煮沸15min,冷却,暗处静置数天(至少2~3天)后,P16玻璃砂芯漏斗过滤,除去MnO2等杂质,贮存棕色试剂瓶中,待标定。KMnO4第8页,共19页,星期日,2025年,2月5日四、实验步骤KMnO4溶液的标定准确称取0.15~0.20g基准物质Na2C2O4,置于250mL锥形瓶中,加入30mL水使之溶解,再加入10ml3mol/LH2SO4溶液,在电炉上加热到75~85℃,趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴定速度,开始滴定时反应速度慢,应在加入的一滴褪色后,在加下一滴,溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可加快,滴定至溶液呈粉红色且30s内不退色即为终点。记录消耗KMnO4溶液的体积。平行测定四次,同时做空白实验。第9页,共19页,星期日,2025年,2月5日实验步骤H2O2含量的测定准确称取1.5克30%过氧化氢试样(如何称?),注入装有200ml蒸馏水的250ml容量瓶中,平摇一次,稀释至刻度,充分摇匀。用移液管准确移取上述试液25.00ml,放于250ml锥形瓶中,加3mol/L的H2SO4溶液20ml,用0.1mol/L的KMnO4标准溶液滴定(注意滴定速度!)至溶液微红色保持30s不褪色即为终点。记录消耗KMnO4标准溶液的体积。平行测定八次。同时做空白实验。第10页,共19页,星期日,2025年,2月5日五、注意事项H2O2对皮肤有腐蚀性,使用时应注意安全;分析天平的正确使用;有色溶液液面的观察与正确读数;滴定速度的控制:先慢、中间快、后慢;自身指示剂终点颜色的观察;水浴锅温度的控制。第11页,共19页,星期日,2025年,2月5日六、数据处理KMnO4溶液浓度的标定H2O2含量的测定M(Na2C2O4)=134.00g/mol第12页,共19页,星期日,2025年,2月5日数据处理KMnO4溶液的标定序号项目1234m(草酸钠)倾样前/gm(
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