TSSSC 007-2024 土壤中有效态多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法.docx

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T/SSSC

中 国 土 壤 学 会 团 体 标 准

T/SSSC007—2024

土壤中有效态多元素的测定电感耦合等离子体质谱法

Determinationofavailablestatemultielementinsoilbyinductivelycoupledplasmamassspectrometry

2024-10-29发布 2024-11-01实施

中国土壤学会 发布

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目 次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂和材料 1

5仪器与设备 2

6分析步骤 2

7分析结果的表述 3

8精密度 3

9其他 3

附录A（资料性附录）ICP-MS仪器工作条件 5

前 言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国土壤学会提出并归口。

本文件起草单位：江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所、江西有色地质矿产勘查开发院、赣州市综合检验检测院。

本文件主要起草人：张标金、昌晓宇、张康康、胡亮、丁丽莉、涂田华、靳丹丹、沈乐丞。

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土壤中有效态多元素的测定电感耦合等离子体质谱法

范围

本标准规定了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定土壤中有效态多元素（Se、Fe、Zn、Mn、Cu、

Cd、Cr、Pb、Ni、As）的方法。

本标准适用于各类土壤中硒（Se）、铁（Fe）、锌（Zn）、锰（Mn）、铜（Cu）、镉（Cd）、铬（Cr）、铅（Pb）、镍（Ni）、砷（As）共10种有效态元素的测定。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HJ/T166土壤环境监测技术规范

原理

利用碳酸氢铵-二乙基三胺五乙酸（AB-DTPA）缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态Se、Fe、Zn、Mn、Cu、Cd、Cr、Pb、Ni、As，其中二乙基三胺五乙酸为螯合剂，碳酸氢铵以离子交换形式置换出有效态阳离子和阴离子，再用硝酸消解去除土壤有机质，释放螯合态金属元素，使用电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定试液中元素含量。

试剂和材料

本方法所用试剂除另有说明外，均为优级纯试剂，试验用水为符合GB/T6682中规定的一级水，所用玻璃器皿使用前应用稀硝酸浸泡2h～4h，然后用水冲洗干净并晾干。

下列溶液如未注明规格和配制方法时，均应符合GB/T601的规定。

硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯。

氨水：ρ（NH3?H2O）=0.91g/mL，优级纯。

硝酸溶液（2＋98）：取20mL硝酸，缓慢加入980mL水中，混匀。

氨水溶液（1＋1）：取50mL氨水，缓慢加入50mL水中，混匀。

AB-DTPA浸提溶液：800mL蒸馏水中加2mL氨水（4.2.4），然后加入19.67g二乙三胺五乙酸

（DTPA），待大部分DTPA溶解后，加入79.06g碳酸氢铵，轻轻搅拌至溶解，在pH计上用氨水(4.2.4)

调节pH至7.3后，定容到1L容量瓶，摇匀后待用。使用前用酸度计检查pH。

多元素贮备液（1000mg/L或100mg/L）：采用有证单元素或多元素国家标准物质。

内标元素贮备液（1000mg/L）：钪、锗、铟、铑、铼、铋等采用有证单元素或多元素国家标准物质。

混合标准工作溶液：吸取适量多元素标准贮备液，用硝酸溶液（2＋98）逐级稀释配成混合标准工作溶液系列。注：标准溶液系列的配制可根据试液中待测元素含量的多少和仪器灵敏度高低适当调整，但必须保证试液的测试浓度在标准工作曲线的线性范围之内。

液氩或高纯氩气（纯度≥99.999%）。

仪器与设备

使用一般实验室仪器设备和以下设备。

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。