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高分子材料结构与成分分析的方法有哪些

篇一：高分子材料分析测试与研究方法复习材料

一.傅里叶红外光谱仪

1.什么是红外光谱图

当一束连续变化的各种波长的变动红外光照射样品时，其中一小部分被吸收，吸收的这样一来光能就能量转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将需要进行其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一谱带。若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率或透光度为纵坐标，把这谱带著记录下来，就给予了该样品的红外吸收光谱图，也有称红外振-转光谱图

2.红外光谱仪基本工作原理

用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收同样频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用复述仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物推测的类型和结构中。

3.红外光谱产生的条件

(1)应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；

(2)辐射与物质间有相互偶合作用。

4.红外光谱图的三要素

峰位、峰强和峰形

5.红外光谱样品的制备方法

1)固体样品的制备

a.压片法

b.糊状法:

c.溶液法

2)液体样品的制备

a.液膜法

b.液体吸收池法

3)气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试

4)特殊样品的制备—薄膜法

a.熔融法

b.热压成膜法

c.溶液制膜法

6.红外对供试样品的要求

①试样纯度应大于98％，或者符合文化娱乐规格，这样才便于与纯化合物的标准光谱比对或商业光谱进行对照，多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相交叉，难予解析。

②试样不应含水（结晶水或游离水）

水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的食盐窗。所用试样应当经过干燥处理。

③试样浓度和厚度要适当

以使最强吸收透光度在5～20%之间

7.红外光谱特点

1）红外吸收只有振-转跃迁，能量低；

2）应用范围广：除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物皆均有红外吸收；

3）分子结构更为精细的表征：通过红外光谱的波数位置、波峰数目及强度确定水分子基团、分子结构；

4）分析速度快；

5）固、液、气态样均可用，且用量少、不破坏样品；

6）与色谱等联用（GC-FTIR）蕴含强大的定性功能；

7）可以需要进行定量分析；

二.紫外光谱

1.什么是紫外-可见分光光度法？产生的其原因及其特点？

紫外-可见分光光度法也称为紫外-可见吸收光谱法，属于分子吸收光谱，是利用某些物质对200-800nm光谱区辐射的吸收进行分析测定的一种方法。紫外-可见吸收光谱主要产生于分子价电子（最外层电子）在电子能级间的跃迁。该方法具有灵敏度高，准确度好，使用的分析仪器简便，价格廉价，且易于操作等优点，故广泛应用于无机和有机化学物质的定性和定量测定。

2.什么是吸收曲线？及其吸收曲线的特点？

测量某种微粒对不同波长单色光的吸收程度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，可得到一条曲线，称为吸收光谱曲线或光吸收曲线，它反映了物质

对不同波长光的吸收情况。

①一个物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称为离子化波长λmax。

②不同浓度的同一种物质，其去除曲线形状相似λmax不变。而对于不同物质，它们的吸收曲线形状和λmax则不同。

③吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为物质定性分析的依据之一。④不同浓度的同一种物质，在某一定波长下吸光度A有差异，在λmax处吸光度A的差异最大。此特性可作作为物质数学模型的依据。

⑤在λmax处吸光度随震幅浓度变化的幅度最大，所以测定最灵敏。吸收曲线是定量分析中其选择入射光波长的重要依据。

3.分光光度法定量定性的依据是什么？

定性的依据：同一种吸光物质，浓度不同时，吸收曲线的形状相同，最大吸收波长不变，只是相应的吸类星体大小表面积不同。

定量的依据：吸光度的体积与其浓度相关，其定量关系符合朗伯-比耳定律。

4.什么是朗伯－比耳定律，及其各关系式所代表代表的意义？公式为：A?lg

aI0?abcI比例常数，称为吸光系数

b液层厚度，单位cm

c浓度。当浓度c以g·L-1为单位，液层厚度b以cm为单位时，吸光对数的单位为：L·g-1