原子吸收光谱分析方法的历史发展.pptVIP

工作原理：在300~500V电压下，正负极间产生辉光放电，电子从阴极移向阳极，途中与惰性气体分子碰撞，使其电离；带正电的离子轰击阴极，使阴极金属产生原子溅射；溅射原子与电子、惰性气体分子、离子碰撞，从而产生激发，同时又去激发射阴极金属的共振辐射。由于不同空心阴极灯具有不同的阴极金属，发射不同波长的共振辐射，故不同的被分析元素使用不同的空心阴极灯。原子化器的作用1气态、基态原子蒸气越多，测定的灵敏度、准确度越高。2火焰原子化3无火焰原子化4原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。5原子化器的类型电热原子化、氢化物发生并原子化、冷原子化等。6二、原子化器AEDBC原子化效率要高。稳定性要好安全耐用，操作方便。干扰水平低。背景小、噪声低。对原子化器的要求：火焰燃烧器混合室撞击球毛细管助燃气入口燃气入口排液口火焰原子化器图雾化器混合室自动进样器燃烧器雾化器混合室燃烧器火焰STEP1STEP2STEP3雾化器，又称喷雾器（负压雾化）－吸入试液并使之雾化；混合室，又称雾化室（室中有撞击球、扰流器和废液出口）－使雾滴细化和均匀化；并与燃烧气和助燃气充分混合；燃烧器,使混合室的混合气体喷出并燃烧，其作用是产生火焰，并使被测元素原子化。1.火焰原子化器雾化器（喷雾器）喷雾器是火焰原子化器中的重要不部件。它的作用是将试液变成细雾。雾粒越细、越多，在火焰中生成的基态自由原子就越多。目前，应用最广的是气动同心型喷雾器。喷雾器喷出的雾滴碰到玻璃球上，可产生进一步细化作用。生成的雾滴粒度和试液的吸入率，影响测定的精密度和化学干扰的大小。目前，喷雾器多采用不锈钢、聚四氟乙烯或玻璃等制成。雾化室雾化室的作用主要是除大雾滴，并使燃气和助燃气充分混合，以便在燃烧时得到稳定的火焰。其中的扰流器可使雾滴变细，同时可以阻挡大的雾滴进入火焰。一般的喷雾装置的雾化效率为5~15%。燃烧器1试液的细雾滴进入燃烧器，在火焰中经过干燥、熔化、蒸发和离解等过程后，产生大量的基态自由原子及少量的激发态原子、离子和分子。通常要求燃烧器的原子化程度高、火焰稳定、吸收光程长、噪声小等。2燃烧器有单缝和三缝两种。燃烧器的缝长和缝宽，应根据所用燃料确定。目前，单缝燃烧器应用最广。3单缝燃烧器产生的火焰较窄，使部分光束在火焰周围通过而未能被吸收，从而使测量灵敏度降低。采用三缝燃烧器，由于缝宽较大，产生的原子蒸气能将光源发出的光束完全包围，外侧缝隙还可以起到屏蔽火焰作用，并避免来自大气的污染物。因此，三缝燃烧器比单缝燃烧器稳定。燃烧器多为不不锈钢制造。燃烧器的高度应能上下调节，以便选取适宜的火焰部位测量。为了改变吸收光程，扩大测量浓度范围，燃烧器可旋转一定角度。4火焰是由燃烧气（还原剂）和助燃气（氧化剂）一起发生激烈化学反应，燃烧而形成的。010102为产生尽可能多的基态原子，可以采用改变火焰种类（不同种类的燃烧气与助燃气）和火焰类型（不同燃烧、助燃气的比例）来实现。02天然气-空气火焰火焰分焰心（发射强的分子带和自由基，很少用于分析）、内焰（基态原子最多，为分析区）和外焰（火焰内部生成的氧化物扩散至该区并进入环境）。燃烧速度：混合气着火点向其它部分的传播速度。当供气速度大于燃烧速度时，火焰稳定。但过大则导致火焰不稳或吹熄火焰，过小则可造成回火。火焰的基本特性燃烧速度燃烧速度是指由着火点向可燃烧混合气其它点传播的速度。它影响火焰的安全操作和燃烧的稳定性。要使火焰稳定，可燃混合气体的供应速度应大于燃烧速度。但供气速度过大，会使火焰离开燃烧器，变得不稳定，甚至吹灭火焰；供气速度过小，将会引起回火。火焰温度不同类型的火焰，其温度不同。火焰的燃气和助燃气比例乙炔-空气火焰是原子吸收测定中最常用的火焰，该火焰燃烧稳定，重现性好，噪声低，温度高，对大多数元素有足够高的灵敏度，但它在短波紫外区有较大的吸收。乙炔-一氧化二氮火焰的优点是火焰温度高，而燃烧速度并不快，适用于难原子化元素的测定，用它可测定70多种元素。优点：火焰原子化器特点空气-乙炔火焰(23000C):30多种金属元素的测定,10-4%~10%含量。笑气-乙炔火焰(29550C):70多种金属元素的测定,10-4%~10%含量。缺点：同轴气动雾化器的雾化效率低。5~10%火焰的原子化效率低、还伴随着复杂的火焰反应原子蒸气在光程中的滞留时间短~10-4s大量气体的稀释作用，限制了检测限的降低只能测定液体样品非火焰原子化电热原子化（石墨炉原子化器）经过干燥→灰化→原子化→净化。石墨