磺胺类药物的分析.ppt

四.酸度取本品2.0g，加水100mL，置水浴中振摇加热10分钟，立即放冷，滤过；分取滤液25mL，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定(0.1mol/L)0.20mL，应显粉红色。五.炽灼残渣不得过0.1％。六．重金属不得过百万分之十。第29页，共41页，星期日，2025年，2月5日关于磺胺类药物的分析第1页，共41页，星期日，2025年，2月5日一、典型药物结构与性质基本结构——对氨基苯磺酰胺第2页，共41页，星期日，2025年，2月5日对氨基苯磺酰胺衍生物

N1取代物：母体结构中磺酰氨基上的一个氢原子被其它基团取代后的衍生物。N4取代物：母体结构中对位氨基上的一个氢原子被其他基团取代后的衍生物N1、N4取代物：母体结构中N1和N4上各有一个氢原子被取代的衍生物。第3页，共41页，星期日，2025年，2月5日磺胺嘧啶

（sulfadiiazine；SD）第4页，共41页，星期日，2025年，2月5日磺胺甲噁唑

（sulfamethoxazoleSMZ）第5页，共41页，星期日，2025年，2月5日磺胺异噁唑

（sulfafurazole；SIZ）第6页，共41页，星期日，2025年，2月5日磺磺胺醋酰钠

（sulfacetamidesodium；SA-Na）第7页，共41页，星期日，2025年，2月5日一.理化性质1.性状2.酸碱两性3.芳香第一胺特性4.取代杂环特性第8页，共41页，星期日，2025年，2月5日性状磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末；无臭，无味。具有一定熔点。难溶于水，可溶于丙酮或乙醇。

第9页，共41页，星期日，2025年，2月5日酸碱两性酸碱两性化合物弱碱性：芳香第一胺弱酸性：磺酰胺基芳伯氨基磺酰胺基问题：此性质可用于哪些分析项目？第10页，共41页，星期日，2025年，2月5日打谁有芳香第一胺？重氮化-偶合反应鉴别含量测定芳香第一胺第11页，共41页，星期日，2025年，2月5日取代杂环的特性含氮杂环具有较强的紫外吸收和红外吸收特征在酸性条件下，还可与生物碱沉淀剂发生沉淀反应可用于鉴别。取代杂环的特性第12页，共41页，星期日，2025年，2月5日典型药物磺胺嘧啶第13页，共41页，星期日，2025年，2月5日实例分析磺胺嘧啶白色或类白色结晶性粉末在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液或氨试液中易溶在稀盐酸中溶解。取代基为嘧啶环具有芳香第一胺基——重氮化及重氮化-偶合反应具有磺酰胺基——与重金属离子的反应第14页，共41页，星期日，2025年，2月5日（1）芳香第一胺的反应重氮化-偶合芳醛缩合（2）与硫酸铜试液的反应（铜盐反应）（3）取代基的反应（生物碱沉淀反应）（4）红外光谱法（红外分光光度法）二.鉴别第15页，共41页，星期日，2025年，2月5日（1）芳香第一胺的反应第16页，共41页，星期日，2025年，2月5日鉴别方法：取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成橙黄到猩红色沉淀。第17页，共41页，星期日，2025年，2月5日第18页，共41页，星期日，2025年，2月5日芳醛缩合反应与对二甲氨基苯甲醛，在酸性条件下，缩合为具有颜色的希夫碱，可供鉴别第19页，共41页，星期日，2025年，2月5日（2）与硫酸铜试液的反应第20页，共41页，星期日，2025年，2月5日鉴别方法：取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色。第21页，共41页，星期日，2025年，2月5日常用磺胺类药物铜盐沉淀的颜色药物沉淀颜色放置后沉淀颜色变化磺胺嘧啶黄绿色紫色磺胺甲噁唑草绿色磺胺异噁唑淡棕色暗绿色絮状磺胺醋酰钠蓝绿色第22页，共41页，星期日，2025年，2月5日磺胺甲噁唑磺胺嘧啶第23页，共41页，星期日，2025年，2月5日（3）取代基的反应R取代基含氮杂环，显碱性，还能与有机碱沉淀试剂生成沉淀。磺胺嘧啶+碘化铋钾/碘-碘化钾红棕色沉淀第24页，共41页，星期日，2025年，2月5日（4）红外光谱法磺酰胺、芳胺、嘧啶环及苯环红外光谱中