DB15_T 828-2024 亚麻籽木酚素含量的测定——高效液相色谱法.docxVIP

ICS65.020.01CCSB05

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内蒙古自治区地方标准

DB15/T828—2024代替DB15/T828-2015

亚麻籽木酚素含量的测定

——高效液相色谱法

Determinationoflignaninselectedflaxseeds

Highperformanceliquidchromatography

2024-08-20发布2024-09-20实施

内蒙古自治区市场监督管理局发布

DB15/T828—2024

I

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件替代DB15/T828-2015《亚麻品种选育亚麻籽中木酚素含量的测定高效液相色谱法》，本文件与DB15/T828-2015相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

a)增加了方法的定量限（见第1章）；

b)更改了提取由回流提取更改为超声波提取（见7.2.1，2015年版的5.2.1）；

本文件由内蒙古自治区农业标准化技术委员会（SAM/TC20）归口。

本文件起草单位：内蒙古自治区农牧业科学院、内蒙古农业大学。

本文件主要起草人：冯小慧、乔慧蕾、张立华、董泰音、王雪娇、庞杰、李强、李国银、莎娜、连海飞、高凤云、周宇、何瑞超。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：

——2015年首次发布为DB15/T828-2015；

——本次为第一次修订。

DB15/T828—2024

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亚麻籽木酚素含量的测定——高效液相色谱法

1范围

本文件规定了亚麻籽木酚素含量的高效液相色谱测定方法。

本文件适用于亚麻籽木酚素含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经无水乙醚脱脂，乙醇溶液超声波加热提取，纯化，高效液相色谱仪紫外检测器测定，外标法定量。

5试剂和材料

5.1试剂

5.1.1无水乙醚（CH3CH2OCH2CH3）。

5.1.2无水乙醇(CH3CH2OH)。

5.1.3氢氧化钠（NaOH）。

5.1.4盐酸（HCl）。

5.1.5甲醇（CH3OH）：色谱纯。

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

5.2试剂配制

5.2.160%乙醇溶液：取600ml乙醇（5.1.2），用水定容至1000ml。

5.2.21.8mol/L氢氧化钠溶液：准确称取72.00g氢氧化钠（5.1.3），用水定容至1000ml。

5.2.3甲醇水溶液（40+60）：取400ml甲醇（5.1.5），加到600ml水中，混匀。

5.3标准品

DB15/T828—2024

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木酚素（C32H46O17）（CAS158932-33-3）：纯度≧98.0%。

5.4标准溶液配制

5.4.1木酚素标准储备液（1500.00μg/mL）：准确称取木酚素标准品15mg，加适量甲醇溶解并定容至10ml，配制成浓度为1500μg/ml的木酚素标准储备液，-20℃贮存，有效期1年。

5.4.2木酚素标准工作溶液：分别准确吸取0.50ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、8.00ml木酚素标准储备液，用甲醇水溶液（5.2.3）定容至100ml，工作曲线浓度为7.5μg/ml、15μg/ml、30μg/ml、75μg/ml、120μg/ml，根据样品实际含量可增减曲线点，标准曲线临用现配。

5.5材料

5.5.1有机系微孔滤膜：0.45μm。

5.5.2塑料离心管：50mL。

6仪器和设备

6.1液相色谱仪：配紫外检测器。

6.2电子天平：感量0.0001g和0.01g。

6.3高速离心机，≥6000r/min转速，配50mL离心管。

6.4旋转蒸发器，配250mL茄形瓶。

6.5高速万能粉碎机。

6.6超声波发生器。

6.7恒温水浴振荡器。

6.8电热