TGZNFS-APT渣化学分析方法硅含量的测定.pdf

ICSXXX

中国标准文献分类号

XXX…

团体标准

T/GZNFSXXXX.3-201X

APT渣化学分析方法

硅含量的测定

ChemicalanalysismethodsforResiduefromtheProducingofAmmouium

Paratungstate-DeterminationofSiliconcontent

（送审稿）

（本稿完成日期：2019年07月30日）

XXXX–XX–XX发布XXXX–XX–XX实施

发布

T/GZNFSXXXX.3—201X

前言

T/GZNFSXXXX《APT渣化学分析方法》共分为5个部分：

——第1部分：钨含量的测定；

——第2部分：钼含量的测定；

——第3部分：硅含量的测定；

——第4部分：磷含量的测定；

——第5部分：钙含量的测定；

本部分为T/GZNFSXXXX的第3部分。

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本部分由赣州市有色金属学会提出并归口。

本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。

本部分参与起草单位：江西钨业控股集团有限公司、赣州华兴钨制品有限公司。

本部分主要起草人：张文星、谢玲君、刘鸿、申小勤、王露、蔡明玉。

本部分参与起草人：

I

T/GZNFSXXXX.3—201X

APT渣化学分析方法硅含量的测定

1范围

T／GZNFSXXXX的本部分规定了APT渣中硅含量的测定方法。

本部分适用于APT渣中硅含量的测定，测定范围（质量分数）：2.00%～6.50%。

2方法原理

试料用焦硫酸钾熔融，用盐酸-草酸混合液浸取过滤后，以氢氧化钠熔融，在草硫混酸介质中，消

除磷、砷杂多酸干扰，使硅形成硅钼杂多酸后，抗坏血酸还原，于分光光度计波长650nm处测量其吸光

度，计算硅量。

3试剂与材料

除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为二级水。

3.1氢氧化钠。

3.2焦硫酸钾。

3.3硫酸（ρl.85g/mL），优级纯。

3.4氨水，优级纯。

3.5盐酸（ρl.19g/mL），优级纯。

3.6草酸饱和溶液：称取100g草酸，加400mL水，加热溶解，放置过夜后使用。

3.7盐酸-草酸溶液：移取20mL草酸饱和溶液（3.3），加入5mL盐酸（1+1），95mL水混匀。

3.8盐酸-草酸溶液洗液：称取10g草酸溶解于1000mL盐酸（1+49）溶液中。

3.9硫酸（1+1）。

3.10硫酸（1+35）。

3.11氨水（1+2）。

3.12对硝基苯酚乙醇溶液（1g/L）。

3.13钼酸铵溶液（50g/L）。

3.14草-硫混酸:称取10g草酸溶于500mL硫酸（1+3）中。

3.15抗坏血酸溶液（20g/L），用时现配。

3.16硅标准贮存溶液：称取0.4280g纯二氧化硅[w（SiO）≥99.9%，经950℃灼烧30min]置于预先盛

2

有5g无水碳酸钠的铂