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工作场所空气中丙烯醛和巴豆醛的测定方法编制说明
《GBZ.T160.102-XXXX编制说明》
第一部分:工作场所空气中丙烯醛的测定方法编制说明
本测定方法调整项目编号、按照统一要求编辑文本格式,技术指标未修订,具体见
《GBZ.T160-XXXX编制说明》。
第二部分:工作场所空气中巴豆醛高效液相色谱法编制说明
1.国内外情况
1.1国家职业卫生标准“工作场所有害因素职业卫生接触限值”中,工作场
3
所空气中巴豆醛最高容许浓度(MAC)为12mg/m。劳工部职业安全与卫生
(OSHA)和职业安全与卫生(NIOSH)规定巴豆醛的8h时间平
3
均浓度(TWA)为6mg/m。
1.2NIOSH建立了巴豆醛的差示脉冲极谱检测方法(方法编号:3516),
采样介质为羟胺/甲酸盐缓冲液。此方法不能长时间采样,且样品需要在8℃以下
保存,检测仪器在国内也不能普及。OSHA建立了巴豆醛的高效液相色谱法,用
浸渍2,4-二肼(DNPH)的玻璃纤维滤膜进行采样,基柱分析,此方法样品
保存在-20℃,仅能保存9d,且巴豆醛在基柱上出现2个谱峰。国内等[1]用
注射器采样,经HP-1分离、氢火焰检测器检测,直接测定工作场所中巴豆
醛。该方法虽然简单、重现性较好,但其采用注射器采样,采样体积有限,样品保
存时间短,不能进行长时时间采样,已很难适应职业卫生检测对采样器的要求。国
外,Liu等[2]用高效液相色谱分析巴豆醛,采用pH为4的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲液
[3]
和1,3-作为巴豆醛吸收液,进行采样,样品可以保存7d。Nilsson等利
用气相色谱-紫外检测器检测空气中豆醛。
巴豆醛的检测最难解决的是衍生法采样中样品的保留时间不够长久、基柱和
C18柱等检测时出2个谱峰。结合我院以前相关课题研究情况,决定研制巴豆醛新
的检测方法。
2.采用本法的理由
2.1巴豆醛为无色透明~淡易燃液体,有窒息性刺激性气味。-
74℃,沸点104℃,蒸汽压19mmHg(20℃),相对密度(d425)0.8495,蒸
汽相对密度2.41(空气=1);自燃温度232℃,范围2.1%~15.5%(体积);
易溶于水,水中溶解度为18.1g/100g水(20℃),可与醇、醚、苯、甲苯、
煤油、汽油等以任何比例互溶。由于存在不饱双键与醛基共轭,因而相当活泼、
容易聚合,双键也容易被氧化。与光或空气接触变为淡液体,逐渐氧化成巴
豆酸,与强氧化剂混合引起火灾与;与碱性物质(如,氢氧化钠、铵、有机
胺等)接触,可发生剧烈的聚合反应。巴豆醛有顺式和反式两种异构体,商品巴
豆醛超过95%为反式异构体。
2.2现场中巴豆醛以蒸气态存在。共存物有乙醛、丁醇醛、乙酸,但其可
与巴豆醛完
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