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实验一分光光度计的性能检验.pptVIP

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分光光度计的性能检验实验一目的(1)学会使用分光光度计。(2)掌握分光光度计的性能检验方法。010203分光光度计的性能好坏,直接影响到测定结果的准确性,因此新购仪器及使用一定时间后,均需进行检验调整。利用KMnO4溶液的最大吸收值来检验波长的精度。同种厚度的比色皿,由于材料及工艺等原因,往往造成透光率的不一致,从而影响测定结果,故在使用时需加以选择配对。实验原理722型分光光度计01容量瓶:25ml1支;100ml1支02吸量管:1ml1支,10ml1支030.2mol/LKMnO4溶液040.02mol/LK2Cr2O7溶液05仪器和试剂以空气的透光率为100%,则比色皿的透光率应不低于84%,同时在450nm、650nm处测其透光率,各透光率差值应小于5%。比色皿透光率的检查同种厚度的比色皿之间,透光率误差应小于0.5%。检查方法:将0.02mol/L的K2Cr2O7溶液5ml稀释到25ml,分别注入厚度相同的几个比色皿中。以其中一个比色皿的溶液做空白,在440nm波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率,然后选择相差小于0.5%的比色皿使用。比色皿的配对性操作步骤1检查方法如下:以蒸馏水的透光率为100%,用同一K2Cr2O7溶液连续测定7次,求出极差,如小于0.5%,则符合要求。仪器在同一工作条件下(440),用同种溶液连续测定7次,其透光率最大读数与最小读数之差(极差)应小于0.5%。重现性操作步骤2为了检查分光系统的质量,可用KMnO4溶液的吸光度最大吸收波长525nm为标准,在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。1检查方法如下:取0.2mol/L的KMnO4溶液0.3ml,用水稀释到100ml。以水为空白调零,在460~570nm处,每隔5nm分别测定吸光度,在坐标纸上绘出吸收曲线。若测得的最大吸收波长在525±10nm以内,说明该仪器符合使用要求。2波长精度的检查操作步骤2215开机后需预热20分钟。波长设定需从短波向长波方向调整。按方式键可实现透射比,吸光度方式转换。4调满度时将空白样品置于光路,按100%T(OA)键。3调零需在透射比模式下将比色皿架置于调零档。6波长改变后千万不能忘了再调到零和调满度。722型分光光度计使用方法01待测溶液装量应超过比色皿2/3,但也不能装得太满。03比色皿用后,请洗净后,用95%乙醇浸泡,长期不用,请擦干后,收好。02实验过程中,注意不要将溶液撒入机器内部,如果发生上述情况,请及时清理干净。注意事项Cr2O72-、MnO4-的吸收光谱300400500600700?/nm350525545Cr2O72-MnO4-1.00.80.60.40.2Absorbance350014个比色皿在450nm、650nm的透光率比色皿透光率的检查024个比色皿中K2Cr2O7溶液在440nm的透光率比色皿的配对性031个比色皿中K2Cr2O7溶液在440nm的透光率重现性041个比色皿中KMnO4溶液在460~570nm吸光度波长精度的检查数据

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