DB13T 793-2006 饮料中砷的快速检测方法-石墨炉原子吸收法.docxVIP

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河北省地方标准

DB13/T793—2006

饮料中砷的快速检验方法石墨炉原子吸收法

2006-06-30发布2006-08-01实施

河北省质量技术监督局发布

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前言

本标准由河北省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：邯郸市疾病预防控制中心

本标准主要起草人：焦淑婷、苗现林、杨柳林、姚利华、王丽杰、郝宁、李贞、刘记平、杨玉英。

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饮料中砷的快速检验方法石墨炉原子吸收光谱法

1范围

本标准规定了用石墨炉原子吸收光谱法快速测定饮料中砷的检验方法。

本标准适用于碳酸饮料、植物蛋白饮料、含乳饮料、乳酸菌饮料、茶饮料、果(蔬)汁饮料、冷冻饮品、可可粉固体饮料、其它固体饮料的快速检验。

本标准最低检出浓度为0.05mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)

3检验方法

3.1原理

样品经氯酸消解后，在硫酸镍存在下，可耐受900℃高温，当原子化温度达到2500℃时，砷原子吸收193.7nm波长的能量，可进行定量测定。

3.2试剂与材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

3.2.1砷标准溶液：1000μg/mL。

3.2.2砷标准使用液：将砷标准溶液稀释为10μg/mL。

3.2.3硫酸镍溶液(浓度10g/L):称取硫酸镍(NiSO?)1.0g,加水溶解稀释至100mL。3.2.4氯酸(浓

度28%):称取500g氯酸钾，置于2L烧杯中，加入900mL水，加热溶解后，缓缓加入(15mL/min)375mL

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72%优级纯高氯酸，边加边搅拌。冷却后，将整个溶液在冰箱中放置24h,然后用砂芯漏斗(G5)抽滤，弃去高氯酸钾，得到28%氯酸溶液850mL,储于棕色瓶中，置于冰箱4℃保存备用。

3.3仪器

3.3.1石墨炉原子吸收光谱仪。

3.3.2恒温消解仪。

3.3.35mL硬质刻度磨口消化管，15mm×150mm。

4分析步骤

4.1仪器条件

灯电流：6.0mA。

波长：193.7nm。

狭缝：2.0nm。

进样量：20μL。

测量方式：峰高。

干燥温度：40℃~80℃(15s),80℃~120℃(15s)。

灰化温度：900℃~900℃(25s)。

原子化温度：2500℃~2500℃(4s)。

清除：2700℃~2700℃(3s)。

4.2试样和标准样品消解处理

吸取液体样品0.50mL或称取固体样品0.20g于5mL硬质刻度磨口消化管中(含乙醇或二氧化碳的饮料，取样后先低温加热，除去乙醇或二氧化碳),加氯酸(28%)1.0mL,在恒温消解仪(130℃)消化近干，加硫酸镍溶液(10g/L)0.5mL,加水至5.0mL,混匀后待测。

取砷标准使用液(10μg/mL)0,0.10,0.20,0.50,1.00,2.00mL于10mL容量瓶中，加水至刻度(相当于0,0.100,0.200,0.500,1.00,2.00mg/L的砷),混匀，各取0.5mL于5mL硬质刻度磨口消化管中(相当0,0.010,0.020,0.050,0.100,0.200mg/L的砷),加氯酸(28%)1.0mL,在恒温消解仪(130℃)消化近干，加硫酸镍溶液(10g/L)0.5mL,加水至5.0mL,混匀待测。

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4.3测定

用石墨炉原子吸收光谱仪测定，将消解好的试样和系列标准样品分别进样，绘制标准工作曲线，测定试样中砷的含量。

4.4计算

饮料中砷含量(X)按(1)式计算。

X=k·A……………(1)

式中：

X—饮料中砷含量，单位为毫克每升或毫克每千克(mg/L或mg/kg);

A——石墨炉原子吸收光谱仪浓度示值(消解样品中砷含量测定值),单位为毫克每升或毫克每千克(mg/L或