水果硬糖中还原糖的测定.pptVIP

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关于水果硬糖中还原糖的测定第1页,共16页,星期日,2025年,2月5日1、学习直接滴定法测定还原糖的原理,并掌握其测定的操作技术。2、通过对实验结果的分析,了解影响测定准确性的因素。一、目的要求第2页,共16页,星期日,2025年,2月5日二、实验原理将等量的碱性酒石酸铜甲液,乙液混合时,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀立即与酒石酸钾钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。此络合物与还原糖共热时,二价铜即被还原糖还原为一价的氧化亚铜沉淀,氧化亚铜与亚铁氰化钾反应,生成可溶性化合物,达到终点时,稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原成无色,溶液呈淡黄色而指示滴定终点。根据还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量,以及测定样品液所消耗的体积,计算还原糖含量。第3页,共16页,星期日,2025年,2月5日将一定量的碱性酒石酸铜甲液和乙液等体积混合时,硫酸铜与氢氧化钠反应,生成氢氧化铜沉淀:2NaOH+CuSO4=Cu(OH)2+Na2SO4所生成的氢氧化铜沉淀与酒石酸钠反应,生成可溶性的酒石酸钾钠铜:?COOKCOHHCOHCOONaHCOOKCOHCOCOONaHCu(OH)2+=Cu+2H2O第4页,共16页,星期日,2025年,2月5日?在加热条件下,检测样品中还原糖与酒石酸钾钠铜反应,酒石酸钾钠铜被还原糖还原,产生红色氧化亚铜沉淀,还原糖则被氧化和降解,其反应如下:反应生成的氧化亚铜沉淀与费林试剂中的亚铁氰化钾(黄血盐)反应生成可溶性复盐,便于观察滴定终点。第5页,共16页,星期日,2025年,2月5日滴定时以亚甲基蓝为氧化-还原指示剂。因为亚甲基蓝氧化能力比二价铜弱,待二价铜离子全部被还原后,稍过量的还原糖可使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型的亚甲基蓝,即达滴定终点。根据样液量可计算出还原糖含量。第6页,共16页,星期日,2025年,2月5日三、主要仪器

1、定糖滴定装置:150mL三角瓶,滴定管架,25mL滴定管2、电炉:500W。第7页,共16页,星期日,2025年,2月5日四、仪器与试剂

1、碱性酒石酸铜甲液2、碱性酒石酸铜乙液3、葡萄糖标准溶液:准确称取1.000g至96℃±2℃干燥2h的纯葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并以水稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖。第8页,共16页,星期日,2025年,2月5日五、实验步骤

(一)样品处理称取硬糖约1g左右(精确至0.1mg),加水溶解并定容至250mL,摇匀后备用。第9页,共16页,星期日,2025年,2月5日(二)标定碱性酒石酸铜溶液

做三次平行试验,取其平均值,按下式计算。5.0mL碱性酒石酸铜甲液5.0mL碱性酒石酸铜乙液150mL三角锥形瓶中加水10mL加入玻璃珠3粒从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液,摇匀电炉上加热至沸(在2min内沸腾)沸腾后以每2S1滴的速度滴加葡萄糖标准溶液溶液蓝色刚好褪去显示淡黄色即为终点记录消耗葡萄糖V第10页,共16页,星期日,2025年,2月5日标定后的计算:每10ml费林试剂相当于葡萄糖的质量(mg)A=VcA---每10ML费林试剂相当于葡萄糖的质量(mg)V---标定消耗的葡萄糖标准溶液的体积mlC---葡萄糖标准溶液的浓度,mg/ml第11页,共16页,星期日,2025年,2月5日(三)样品溶液预备滴定(预测)

吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL三角锥瓶,加水10mL,加入玻璃珠3粒,摇匀,在电炉上加热至沸,趁热以先快后慢的速度,从滴定管中滴加试样溶液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以每两秒1滴的迅速滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样品溶液消耗体积V预。第12页,共16页,星期日,2025年,2月5日

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