《质谱法原子吸收光谱法》课件.pptVIP

*************************************干扰及其消除（一）光谱干扰定义：其他元素的吸收线或分子吸收带与分析线重叠或非常接近，导致测量信号增强表现形式：直接光谱重叠：其他元素吸收线与分析线完全或部分重叠背景吸收：基体成分的分子吸收或光散射造成的非特异性吸收消除方法：选择干扰较小的特征线提高单色器分辨率采用背景校正技术（连续光源法、塞曼效应法等）化学干扰定义：化学反应影响待测元素的解离平衡，导致可用于吸收的基态原子数减少常见类型：难解离化合物形成：如Ca与磷酸盐形成难解离的磷酸钙热稳定氧化物形成：如Al、Ti、V等形成难解离的氧化物消除方法：添加释放剂（如向Ca测定中加入La或Sr）使用高温火焰（如N2O-C2H2）添加保护剂（如EDTA）干扰及其消除（二）电离干扰原理：高温环境下原子被电离，减少可用于吸收的基态原子数量A?A++e-影响因素：元素电离能：越低越容易受干扰（如碱金属、碱土金属）火焰温度：温度越高，电离越显著样品中易电离元素的存在消除方法：添加电离抑制剂（如K、Cs等）选择较低温度的火焰标准溶液与样品基体匹配物理干扰原理：样品物理性质影响其吸入量、雾化效率和原子化过程常见类型：黏度差异：影响溶液吸入速率表面张力变化：影响雾滴大小和数量溶剂挥发性：影响溶剂蒸发和原子化效率高盐浓度：影响燃烧头堵塞和信号稳定性消除方法：标准溶液与样品基体匹配使用内标法标准加入法适当稀释高盐样品样品前处理技术干法消解在高温（450-550°C）下灰化有机物，将样品转化为无机物，适用于植物、食品等含有机物较多的样品。操作简单但可能造成挥发性元素损失。湿法消解使用强酸（如HNO3、H2SO4、HClO4）或混合酸在加热条件下溶解样品，消除有机物干扰。常用于各类生物样品、土壤和环境样品分析。微波消解在密闭高压容器中，利用微波加热酸液快速分解样品。具有消解时间短、效率高、污染少、元素损失少等优点，适合批量样品处理。萃取技术利用溶剂萃取、固相萃取或螯合剂萃取等方法，将目标元素与基体分离，提高检测灵敏度，减少干扰。适用于痕量元素分析和复杂基体样品。原子吸收光谱法应用（一）原子吸收光谱法是环境分析中不可或缺的工具，广泛应用于水质监测、土壤分析、大气污染监测和沉积物研究等领域。它能够准确测定环境样品中的重金属含量，评估污染程度和环境风险。在水质分析中，原子吸收可检测饮用水、地表水、地下水和废水中的Pb、Cd、Hg、As等有毒金属，检出限低至ppb级别。土壤和沉积物分析通常结合酸消解或萃取技术，测定样品中的金属含量，评估土壤污染状况和生物可利用性。大气污染监测中，通过对空气颗粒物采样后分析，可评估空气中重金属污染水平。原子吸收光谱法应用（二）80+可检测元素原子吸收能检测周期表中大部分金属和半金属元素0.001检出限(ppm)石墨炉技术可达ppb甚至ppt级别5000+年检测样本量一台仪器在正常工作条件下的年处理能力98%准确率使用标准方法和质控措施可达到的典型准确度食品安全检测是原子吸收光谱法的重要应用领域。该技术能够检测食品中的有毒重金属（如铅、镉、汞、砷）和必需微量元素（如铜、锌、铁、锰），确保食品符合安全标准。应用范围涵盖农产品、水产品、肉类、乳制品、谷物和加工食品等各类食品。在食品检测中，样品前处理至关重要。通常采用干法灰化或湿法消解去除有机物，然后进行元素测定。对于易挥发元素（如汞、砷），需使用特殊技术如冷蒸气原子吸收或氢化物发生原子吸收。随着食品安全标准日益严格，高灵敏度的石墨炉原子吸收技术已成为食品检测的主要手段。原子吸收光谱法应用（三）临床诊断分析血液、尿液、毛发等生物样品中的微量元素含量，辅助疾病诊断和健康评估，如Wilson病铜代谢异常、重金属中毒诊断等药物分析检测药品中的金属杂质和活性成分中的金属元素，确保药物安全性和有效性，满足药典要求生物医学研究研究微量元素在生理和病理过程中的作用，探索元素与疾病发生发展的关系，为新治疗方法提供依据毒理学研究评估重金属在组织中的蓄积和生物转化，研究金属毒性机制和健康风险，支持环境健康政策制定原子吸收与原子发射的比较原子吸收光谱法(AAS)基本原理：测量基态原子对特定波长光的吸收光源：空心阴极灯或无极放电灯（元素特征光源）检测元素数：一次只能测一种元素（顺序分析）线性范围：通常2-3个数量级灵敏度：极高（尤其是石墨炉技术）基体干扰：中等，受化学和物理干扰影响检测限：火焰法ppb-ppm级，石墨炉法ppt-ppb级