粉体的制备与合成课件.pptVIP

常用助磨劑：液體助磨劑如醇類（甲醇、丙三醇）、胺類（三乙醇胺、二異丙醇胺）、油酸及有機酸的無機鹽類（可溶性質素磺酸鈣、環烷酸鈣）氣體助磨劑如丙酮氣體、惰性氣體固體助磨劑如六偏磷酸鈉、硬脂酸鈉或鈣、硬脂酸、滑石粉等。助磨劑選擇：一般來說，助磨劑與物料的潤濕性愈好，則助磨作用愈大。當細碎酸性物料（如二氧化矽、二氧化鈦、二氧化鈷）時，可選用鹼性表面活性物質，如羧甲基纖維素、三羥乙基胺磷脂等；當細碎鹼性物料（如鋇、鈣、鎂的鈦酸鹽及鎂酸鹽鋁酸鹽等）時，可選用酸性表面活性物質（如環烷基、脂肪酸及石蠟等）。第四節化學法合成粉體2.4.1固相法一、熱分解反應法熱分解反應基本形式(S代表固相，G代表氣相)：Sl→S2十G1很多金屬的硫酸鹽、硝酸鹽等，都可以通過熱分解法而獲得特種陶瓷用氧化物粉末。如將硫酸鋁銨（Al2(NH4)2(SO4)4·24H2O）在空氣中進行熱分解，即可製備出Al2O3粉末。利用有機酸鹽製備粉體，優點是：有機酸鹽易於金屬提純，容易製成含兩種以上金屬的複合鹽，分解溫度比較低，產生的氣體組成為C、H、O。如草酸鹽的熱分解。二、化合反應法兩種或兩種以上的固體粉末，經混合後在一定的熱力學條件和氣氛下反應而成為複合物粉末，有時也伴隨氣體逸出。化合反應的基本形式：A(s)+B(s)→C(s)+D(g)鈦酸鋇粉末、尖晶石粉末、莫來石粉末的合成都是化學反應法：BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2Al2O3+MgO→MgAlO43Al2O3+2SiO2→3Al2O3·2SiO2三、氧化還原法非氧化物特種陶瓷的原料粉末多採用氧化物還原方法製備。或者還原碳化，或者還原氮化。如SiC、Si3N4等粉末的製備。SiC粉末的製備：將SiO2與碳粉混合，在1460～1600℃的加熱條件下，逐步還原碳化。其大致歷程如下：SiO2+C→SiO+CO(2-25)SiO+2C→SiC+CO(2-26)SiO+C→Si+CO(2-27)Si+C→SiC(2-28)Si3N4粉末的製備：在N2條件下，通過SiO2與C的還原-氮化。反應溫度在1600℃附近。其基本反應如下：3SiO2+6C+2N2→Si3N4+6CO(2-29)2.4.2液相法液相法是目前實驗室和工業上最為廣泛的合成超微粉體材料的方法。與固相法比較，液相法可以在反應過程中利用多種精製手段；另外，通過所得到的超微沉澱物，很容易制取各種反應活性好的超微粉體材料。液相法制備超微粉體材料可簡單地分為物理法和化學法兩大類。物理法是從水溶液中迅速析出金屬鹽，一般是將溶解度高的鹽的水溶液霧化成小液滴，使液滴中的鹽類呈球狀迅速析出，然後將這些微細的粉末狀鹽類加熱分解，即得到氧化物超微粉體材料。化學法是通過溶液中反應生成沉澱，通常是使溶液通過加水分解或離子反應生成沉澱物，如氫氧化物、草酸鹽、碳酸鹽、氧化物、氮化物等，將沉澱加熱分解後，可製成超微粉體材料。一、沉澱法（1）直接沉澱法採用直接沉澱法合成BaTiO3微粉：a.將Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶解在異丙醇或苯中，加水分解（水解），就能得到顆粒直徑為5～15nm（凝聚體的大小1μm）的結晶性較好的、化學計量的BaTiO3微粉。b.在Ba(OH)2水溶液中滴入Ti(OR)4(R：丙基)後也能得到高純度的、平均顆粒直徑為10mm左右的、化學計量比的BaTiO3微粉。第一節概述粉體(Powder)，就是大量固體粒子的集合系。它表示物質的一種存在狀態，既不同於氣體、液體，也不完全同於固體。粒徑是粉體最重要的物理性能，對粉體的比表面積、可壓縮性、流動性和工藝性能有重要影響。粉體的製備方法一般可分為粉碎法和合成法兩種。粉體的製備與合成一、粉體顆粒粉體顆粒――指在物質的結構不發生改變的情況下，分散或細化得到的固態基本顆粒。一次顆粒――指沒有堆積、絮