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行业标准《硅多晶用硅粉理化性能的测定第1部分有效硅含量的测定重量法》编制说明(征求意见稿)
工作简况
立项目的和意义
硅多晶是碳中和、碳达峰政策战略的重要环节,随着国家政策的进一步明确,硅材料行业的发展也逐步趋于成熟,硅材料行业的发展关键是绿色环保。2021年2月2日,《国务院关于加快建立健全绿色低碳循环发展经济体系的指导意见》,意见指出全方位全过程推行绿色规划、绿色设计、绿色投资、绿色建设、绿色生产、绿色流通、绿色生活、绿色消费,使发展建立在高效利用资源、严格保护生态环境、有效控制温室气体排放的基础上,统筹推进高质量发展和高水平保护,建立健全绿色低碳循环发展的经济体系,确保实现碳达峰、碳中和目标。
硅粉是生产硅多晶的主要原材料,是硅多晶品质的的保证,其质量的好坏直接影响三氯氢硅的合成及纯度,从而影响硅多晶产品的质量;通过对硅粉质量进行检测,可以为硅多晶生产原材料品质判断提供依据,为硅多晶原料三氯氢品质把好第一道质量关;为保证硅多晶的品质,硅多晶行业对硅粉原材料的品质要求也比较严格,有关硅粉的验收指标也在不断的修订和加强,国标GB/T2881《工业硅》中规定了杂质、粒度,行业标准YS/T724-2016《多晶硅用硅粉》中除了杂质、粒度及取样方式外,还增加了硅多晶的酸不溶物,这为硅多晶用硅粉的验收提供了进一步细化的标准。
随着硅多晶行业的不断发展,现有的验收标准已经不能满足生产对于原材料控制的要求,不少硅多晶企业提出了更严格的指标参数,以控制硅粉原料的品质,以杜绝铸造杂质、反应过废硅粉掺入硅粉造成工艺大幅度的变化,影响硅多晶生产的稳定性。因此硅多晶用硅粉的指标参数的增加有利于硅多晶生产工艺更好的控制。对于硅多晶用硅粉的指标,硅多晶企业提出增加硅粉活性、硅粉浊度、硅粉有效硅含量的测定,以实现硅粉质量的全方位控制。
硅粉的有效硅含量表征了多晶硅用硅粉的可反应有效物质的含量,对硅的转化率计算及反应效率的控制都有意义。
工业硅是通过硅矿冶炼得到的产品:冶炼的原料是硅矿石和碳质还原剂及其他的反应辅助材料,随着矿产的不同及冶炼工艺的差异,生产的硅粉中的杂质含量不同,硅粉的氧化程度也不同,为了进一步表征在酸性条件下参与反应的硅含量,因此需要进行硅含量的测定。
目前工业硅中硅含量的测定还没有成熟的检验方法。国家商检标准有金属硅中铁、铝、钙含量的容量检测方法;商检标准关资料中有金属硅中铁、铝、钙、镁、锰、锌、铜、钛、铬、镍、钒含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法,而工业硅中硅含量的测定未见报道本文采用氢氟酸重量法直接测定金属硅中硅含量,该方法实用性强,易于掌握,操作简单,在分析周期和准确性上都能满足行业中生产检验的需求,。
该方法实用性强,易于掌握,操作简单,在分析周期和准确性上都能满足行业中生产检验的需求,目前,此方法部分多晶硅企业在原材料检验中使用。在满足多晶硅生产工艺对原材料的精细化控制,以提高硅的重复利用率,降低生产成本。
任务来源
2.1计划来源及要求
根据《工业和信息化部办公厅关于印发2024年第四批行业标准制修订计划的通知》(工信厅科函[2024]352号)的要求,《硅多晶用硅粉理化性能的测定第1部分:有效硅含量的测定重量法》新特能源股份有限公司牵头起草,由全国有色金属标准化技术委员会、全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会归口,全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会负责组织。
主要参加单位和工作成员及其所做的工作
3.1主要参加单位情况
新特能源股份有限公司是特变电工股份有限公司控股子公司,是专业从事光伏新能源产品研制,硅基新材、先进陶瓷、锆基新材、粉体新材等产品研发,风、光资源的开发及运营以及节能环保技术应用的高新技术企业集团,2015年12月30日,新特能源股份有限公司正式在香港联合交易所上市,股票代码1799.HK。目前,多晶硅生产规模达到20五万吨/年,居世界前三位。公司实验室固定资产投资上亿元,于2013年和2014年两年间相继取得CMA和CNAS资质,本实验室有效建筑面积6540m2,其中十万级恒温空间占地6340m2,千级高洁净间占地756m2;实验室仪器配置涵盖了气相、液相色谱,光谱、质谱等常规及高尖端分析检测仪器,超洁净的环境、高尖端的设备为无机痕量级分析奠定了基础,这些设备为后续的多晶硅实验检测提供了良好的硬件设施及条件。
公司先后完成国家标准《硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法》、《节水型企业多晶硅行业》、《氮化硅粉体中氟离子和氯离子的测定离子色谱法》以及协会标准《多晶硅厂动火受限安全检测作业规范》等20余项标准,参与SEMI标准4项积累了一定的标准编制经验,公司具备了本标准制定及相关实验条件和分析能力。
3.2主要工
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