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专题练习有机化学综合实验题

※注意：归纳有机实验题经常考查的知识点

1．(13分)[2014·新课标全国卷Ⅰ]乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反响、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

在A中参加4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反响液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物参加少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。

答复以下问题：

(1)仪器B的名称是________________。

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是__________，第二次水洗的主要目的是______。

(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。

a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

(4)本实验中参加过量乙酸的目的是___________________________________________。

(5)实验中参加少量无水MgSO4的目的是________。

(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的选项是________(填标号)。

a．b.c．d.

(7)本实验的产率是________(填标号)。a．30%b．40%c．60%d．90%

(8)在进行蒸馏操作时，假设从130℃

2．[2014·全国卷]苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

＋H2O＋H2SO4eq\o(――→,\s\up7(100～130℃))＋NH4HSO4

＋Cu(OH)2―→＋H2O

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

：苯乙酸的熔点为76.5℃

答复以下问题：

(1)在250mL三口瓶a中参加70mL70%硫酸。配制此硫酸时，参加蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是______________________________。

(2)将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反响。在装置中，仪器b的作用是______；仪器c的名称是______，其作用是

反响结束后加适量冷水，再别离出苯乙酸粗品。参加冷水的目的是____________。以下仪器中可用于别离苯乙酸粗品的是____________(填标号)。

A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒

(3)提纯粗苯乙酸的方法是_____，最终得到44g纯品，那么苯乙酸的产率是____________。

(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并屡次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是__________________。

(5)将苯乙酸参加到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，参加Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是________________。

3．[2014·浙江卷]葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反响制得：

C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O―→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr

2C6H12O7＋CaCO3―→Ca(C6H12O7)2(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2↑

相关物质的溶解性见下表：

物质名称

葡萄糖酸钙

葡萄糖酸

溴化钙

氯化钙

水中的

溶解性

可溶于冷水

易溶于热水

可溶

易溶

易溶

乙醇中的

溶解性

微溶

微溶

可溶

可溶

实验流程如下：

C6H12O6溶液eq\o(――→,\s\up7(滴水3%溴水/55℃),\s\do5(①))eq\o(――→,\s\up7(过量CaCO3/70℃),\s\do5(②))eq\o(――→,\s\up7(趁热过滤),\s\do5(③))eq\o(――→,\s\up7(乙醇),\s\do5(④))悬浊液eq\o(――→,\s\up7(抽滤),\s\do5(⑤))eq\o(――→,\s\up7(洗涤),\s\do5(⑥))eq\o(――→,\s\up7(枯燥),\s\do5(⑦))Ca(C6H12O7)2

请答复以下问题：

(1)第①步中溴水氧化葡萄糖时，以下装