《农产品中铅、镉、砷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》.docxVIP

B04DB1302

B04

唐山市地方标准

DB1302/T424—2015

农产品中铅、镉、砷的测定电感耦合等离子体发射光谱法

2015-11-25发布2015-12-25实施

唐山市质量技术监督局发布

I

DB1302/T424-2015

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由唐山市质量技术监督局提出。

本标准由唐山出入境检验检疫局归口。

本标准起草单位：中华人民共和国唐山出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：宿雅彬、董一军、侯霞、陈丽君、王菲、王海涛、曹文红、杨艳菊。

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DB1302/T424-2015

农产品中铅、镉、砷的测定电感耦合等离子体发射光谱法

1范围

本标准规定了农产品中铅、镉、砷的电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定方法。

本标准适用于水果、蔬菜、粮谷、水产品、畜禽肉及蛋等中铅、镉、砷的测定。

本标准铅、镉、砷的检出限见附录A。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

采用微波消解法对样品进行消化，定容至一定体积，将雾化溶液引入等电感耦合等离子体发射光谱仪，在等离子体光谱仪相应元素波长处，测量其光谱强度，并采用标准曲线法计算元素含量。

4试剂与材料

4.1试剂

除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1.1硝酸

4.1.2过氧化氢（分析纯）

4.1.3硝酸（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸，加入50mL水中，稀释至100mL。

4.1.4氩气（纯度≥99.9%）

4.1.5标准溶液

铅、镉、砷单元素标准溶液质量浓度均为1000μg/mL。

4.1.6标准使用液

分别吸取1.0mL铅、镉、砷单元素标准溶液于100mL容量瓶中，用硝酸（4.1.3）定容至刻度，此单元素标准使用液浓度为10.00μg/mL。

4.1.7混合标准系列溶液

分别吸取0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、10.0mL、20.0mL各单元素标准使用液（4.1.6）于100mL容量瓶中，用硝酸（4.1.3）定容至刻度，配制成浓度为0μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、

0.4μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL铅、镉、砷的混合标准系列溶液。

4.2仪器和设备

4.2.1电子天平：感量为0.1mg。

4.2.2微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐。

4.2.3电感耦合等离子体发射光谱仪。

4.2.4样品粉碎设备：粉碎机、匀浆机、绞肉机等。

DB1302/T424-2015

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5分析步骤

5.1试样预处理

5.1.1粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，混匀后储于洁净塑料瓶中，保存备用。

5.1.2水果、蔬菜、肉类、水产品及蛋类，取可食部分，用食品加工粉碎或匀浆机打成匀浆，储于洁净塑料瓶中，0℃~4℃保存备用。

5.2试样消解

采用微波消解法。称取干试样0.3g～0.5g（精确至0.0001g）、鲜（湿）试样1g～2g（精确至0.001g）于聚四氟乙烯内罐，加7mL硝酸和2mL过氧化氢。微波消化程序可以根据仪器型号调至最佳条件（仪器的工作条件见附录B）。消解完毕，待消解罐冷却后打开，将消解罐放在赶酸器上，温度控制在80℃±1℃,驱除部分硝酸至液体剩余1mL～2mL，然后将消解液移入25mL容量瓶中，并用水多次洗涤消解罐，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用，同时做试剂空白。

5.3测定

5.3.1绘制校准曲线

设置ICP-AES的最佳分析条件，并调节仪器至最佳工作状态（仪器的工作条件见附录C），按浓度由低到高依次测定系列标准工作溶液各元素光谱强度，以元素浓度为自变量，以光谱强度为因变量，绘制校准曲线，各元素校准曲线的线性相关系数γ应不小于0.995.

5.3.2样品测定

在与5.3.1相同条件下，测定试剂空白溶液和试样溶液中各待测元素的光谱强度，根据工作曲线和消解溶液的谱线强度值，仪器给出消解液中相应组分的浓度值。

如消解溶液中铅、镉、砷的浓度超出校准曲线的线性范围，则应对消解溶液进行适当稀释至校准曲线范围水平后再