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2010-12-21发布
食品安全国家标准食品添加剂烟酸
2011-02-21实施
中华人民共和国国家标准
GB14757—2010
中华人民共和国卫生部发布
1
GB14757—2010
前言
本标准代替GB14757—1993《食品添加剂烟酸》
本标准与GB14757—1993相比主要变化如下:
——干燥减量指标由1%修改为0.5%;
——增加了红外光谱鉴别法;
——增加了砷指标。
本标准的附录A和附录B为规范性附录。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
——GB14757—1993。
GB14757—2010
食品安全国家标准
食品添加剂烟酸
1范围
本标准适用于化学合成法制得的食品添加剂烟酸。
2规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
3.1化学名称吡啶-3-羧酸
3.2分子式C6H5NO2
3.3结构式
COOH
N
3.4相对分子质量
123.11(按2007年国际相对原子量)
4技术要求
4.1感官要求:符合表1的规定。
表1感官要求
项目
要求
检验方法
色泽
白色或类白色
取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽
和组织状态。闻其气味。
气味
无臭或有微臭
组织状态
结晶性粉末
项目
指标
检验方法
烟酸(以干基计),w/%
99.5~101.0
附录A中A.4
干燥减量,w/%
≤
0.5
附录A中A.5
4.2理化指标:符合表2的规定。
表2理化指标
氯化物(以Cl计),w/%
≤
0.02
附录A中A.6
灼烧残渣,w/%
≤
0.1
附录A中A.7
砷(As)/(mg/kg)
≤
2
附录A中A.8
熔点/℃
234~238
附录A中A.9
重金属(以Pb计)/(mg/kg)
≤
20
附录A中A.10
GB14757—2010
表2(续)理化指标
2
附录A
(规范性附录)
检验方法
A.1安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,操作时需小心谨慎!若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风橱中进行。
A.2一般规定
本标准所用试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。
试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603之规定制备。
A.3鉴别试验
A.3.1试剂与材料
A.3.1.195%乙醇。
A.3.1.22,4-二硝基氯苯。
A.3.2鉴别方法
A.3.2.1吡啶环的鉴别
A.3.2.1.1方法提要
烟酸加2,4-二硝基氯苯熔化后,生成季铵化合物,再加氢氧化钾溶液,即显紫红色(Vongerichten反应)。
A.3.2.1.2分析步骤
取约4mg实验室样品,加8mg2,4-二硝基氯苯,研匀,置试管中,缓缓加热熔化后,再加热数秒钟,冷却至室温,加3mL氢氧化钾乙醇溶液。即显紫红色。
A.3.2.2与硫酸铜的沉淀鉴别反应
A.3.2.2.1方法提要
烟酸含羧基,用氢氧化钠中和后,遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸铜沉淀。
A.3.2.2.2分析步骤
氢氧化钾溶液:取3.5g氢氧化钾,加100mL乙醇使溶解,静止后取上清液。
氢氧化钠溶液:4g/L。
硫酸铜溶液:125g/L。
A.3.1.3
A.3.1.4A.3.1.5
GB14757—2010
3
GB14757—2010
取约50mg实验室样品,加20mL水溶解后,滴加氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应,加3mL硫酸铜溶液,即缓缓析出淡蓝色沉淀。
A.3.2.3紫外分光光度法
A.3.2.3.1方法提要
烟酸水溶液和烟酰胺水溶液按分光光度法测定,在262nm波长处均有最大吸收,烟酸在237
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