食品安全食品中放射性物质天然钍和铀的测定.pptx

中华人民共和国国家标准

GB14883.7—2016

食品安全国家标准

食品中放射性物质天然钍和铀的测定

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

2016-08-31发布

2017-03-01实施

发布

本标准代替GB14883.7—1994《食品中放射性物质检验天然钍和铀的测定》。

本标准与GB14883.7—1994相比,主要变化如下:

—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中放射性物质天然钍和铀的测定”;—梳理和调整了部分条款和公式的次序;

—删除了天然铀测定方法中的乙酸乙酯萃取-光电荧光光度法、三烷基氧膦(TRPO)萃取-光电荧光光度法和目视荧光法;

—将天然钍和天然铀测定方法中的N235萃取-分光光度法中的“N235”以“三正辛胺”代替。

前言

GB14883.7—2016

Ⅰ

1范围

本标准适用于各类食品中天然钍和铀的测定。

天然钍的测定第一法三正辛胺萃取-分光光度法

2原理

食品灰用硝酸和高氯酸浸取,溶液经磷酸盐沉淀浓集铀和钍,在盐析剂硝酸铝的存在下以三正辛胺从硝酸溶液中同时萃取钍和铀,首先用8mol/L盐酸溶液反萃取钍,再用水反萃取铀,分别以铀试剂Ⅲ显色,进行分光光度测定。本法可用于食品中铀和钍联合或单独检验。

3试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。

3.1试剂

3.1.1

三正辛胺([CH3(CH2)7]3N):工业纯。

3.1.2

乙酸乙酯(C4H8O2)。

3.1.3

丙酮(CH3COCH3)。

3.1.4

环己烷(C6H12)。

3.1.5

硝酸(HNO3)。

3.1.6

硝酸铝[Al(NO3)3]。

3.1.7

氨水(NH3·H2O)。

3.1.8

硝酸铵(NH4NO3)。

3.1.9

铀试剂Ⅲ(C22H18As2N4O14S2)。

3.1.10

草酸(H2C2O4)。

3.1.11

盐酸(HCl):优级纯。

3.1.12

尿素[CO(NH2)2]。

3.1.13

正辛醇(C8H18O)。

3.2试剂配制

3.2.110%三正辛胺萃取剂:将50mL三正辛胺、50mL乙酸乙酯、50mL丙酮、2.5mL正辛醇混合后,以环己烷稀释到500mL,再用2mol/L硝酸溶液萃洗平衡后待用。

3.2.2硝酸铝溶液:称取500g硝酸铝,加少量水和33mL氨水,加热溶解后用水稀释至500mL,过滤后使用。

食品安全国家标准

食品中放射性物质天然钍和铀的测定

GB14883.7—2016

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GB14883.7—2016

3.2.3饱和硝酸铵溶液:用2mol/L硝酸溶液配制。

3.2.40.03%铀试剂Ⅲ-草酸饱和溶液:称取0.3g铀试剂Ⅲ,溶解于水中(若溶解不完全,可加少量氢氧化钠),稀释至1000mL。使用前倒此溶液于小试剂瓶中,加入草酸至饱和。

3.2.58mol/L盐酸溶液:量取333mL盐酸,用水稀释至500mL,加入约1g尿素。

3.3标准溶液配制

钍标准溶液:取0.600g硝酸钍[Th(NO3)·4H2O]溶于50mL5mol/L硝酸溶液中,转入500mL容量瓶,用0.5mol/L硝酸稀释至刻度。此贮备液用重量法标定。按标定结果用1mol/L硝酸将一定量贮备液准确稀释成1.00μgTh/mL的钍标准溶液。

标定:准确吸取30.0mL贮备液于烧杯中,加70mL水,加热至80℃左右,以酚酞作指示剂,用氨水沉淀钍。沉淀用无灰滤纸过滤,0.1%氨水洗涤几次后,放入已恒量的坩埚中烘干,炭化,900℃灼烧成二氧化钍,恒量,计算出准确钍含量。

4仪器和设备

分光光度计:72型或其他型号,3cm比色杯。

5分析步骤

5.1钍工作曲线的绘制

在8个分液漏斗中各加入10mL1mol/L硝酸溶液,分别吸入相当于0μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg、2.0μg、3.0μg、4.