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DB12_T846-2018_植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁的测定电感耦合等离子体质谱法_天津市.docx

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ICS65.020.20

DB12

B20

天津市地方标准

DB12/T846—2018

植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、

铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁的测定电感

耦合等离子体质谱法

lead,cadmium,chromium,arsenic,iron,manganese,copper,zinc,nickel,potassium,natriu

m,calcium,magnesiumcontentsinplant-derivedagriculturalproducts—Inductively

coupledplasmamassspectrometric

天津市市场监督管理委员会

发布

DB12/T846—2018

前

言

本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规则编写。

本标准由天津市农业科学院提出并归口。

本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。

本标准主要起草人：刘烨潼、陈秋生、张强、殷萍、秦旭、张玮、孟兆芳、张玺。

DB12/T846—2018

植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、

钙、镁的测定电感耦合等离子体质谱法

范围

本标准规定了植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁含量的电

感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。

本标准适用于蔬菜、水果等植物性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、

镁含量的测定。

原理

试样采用高温压力微波密闭酸消解处理，或者用硝酸／氧化剂湿法消解处理，处理后的溶液用超纯

水水稀释定容，直接进行ICP-MS测定。

试剂和材料

3.1

3.2

3.3

3.4

3.5

3.6

过氧化氢（30%，质量浓度）：优级纯。

内标溶液（6Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）1mg/L：分取内标储备溶液5mL于50mL容量瓶中，用

多元素标准储备溶液：K、Na、Ca、Mg、Fe浓度为1000μg/mL；Pb、Cd、Cr、As、Mn、Cu、Zn、

多元素标准工作溶液：分取标准储备液（4.6）10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀

释至刻度，摇匀，此标准溶液中K、Na、Ca、Mg、Fe浓度为100μg/mL；Pb、Cd、Cr、As、Se、Mn、Cu、

Zn、Ni浓度为1μg/mL。现用现配。

DB12/T846—2018

4.6

4.7

4.8

4.9

电热板。

高温炉。

样品粉碎设备：电磨机、绞肉机、匀浆机、粉碎机等。

超纯水仪。

分析步骤

5.1

试样制备与保存

水果、蔬菜等水分含量高的样品，取可食部分，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于洁净容器中，

0℃～4℃保存备用。

注：在采样和制备过程中，应防止试样污染。

5.2

试样消解

湿法消解

5.2.1

按表1规定称取试样于50mL玻璃消煮管中，加入硝酸（4.1）10mL～15mL，置于电热板上加热消解。

若消解液仍有未分解物或颜色较深，取下放冷，补加硝酸（4.1）5mL～10mL，继续消解。如此反复几

次，至消化液呈淡黄色或无色。开盖赶酸至0.5mL～1mL，取下放冷，将消解液移入25mL（或50mL）容

量瓶中，并用水多次洗涤消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。

表1

样品称取量

水果、蔬菜、粮食、食用菌

按表1规定称取试样于消解罐中，加入硝酸5mL～8mL，过氧化氢1mL～2mL（对粮谷、植物性食品干

制品和其他高糖高脂类样品，应先在中温电热板上预加热5分钟），盖好安全阀后，将消解罐放入微波

炉消解系统中。根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的分析条件，至消解完全。酸剩余量可根据试

液定容后酸度（酸度应控制在5％（V/V）左右）而定。若定容后酸度超过10％（V/V），可将消解罐放

在控温电加热器上（温度控制在120℃±5℃）驱除部分硝酸，以下按6.2.1操作。

微波消解条件参照附录A。

分取0.1mL、0.5mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL多元素标准工作溶液（4.8）分别置于100mL容量瓶中，

DB12/T846—2018

表2

混合标准溶液中各元素浓度

单位为微克每升

标准系列溶液

元素名称

0.0

1.0

5.0

10.0

50.0

100.0

1.0

5.0

10.0

50.0

100.0

1.0

5.0

10.0

50.0

100.0

1.0

5.0

10.0

50.0

100.0

1.0

500.0

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