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X射线能谱、X射线光电子能谱
(XPS)
在通常的光谱方法中,主要研究光和物质的相互作用后产生的光信息。在电子
能谱法中,却采用单色光源(如X射线、紫外光)或电子束去照射样品,使其电子
受到激发而发射出来,然后测量这些这些电子的能量关系及其强度的关系,从中获
得有关信息。根据激发能源的不同,可以得到不同的电子能谱法。用X射线作为激
发源的称X射线光电子能谱法(x-rayphotoctronspectorscopy,XPS)。用紫外光
作为激发源的称为紫外光电子能谱法(UVphotoctronspectorscopy,UPS)o若用电
子束或X射线作为激发源测量样品激发后产生的俄歇电子,成为俄歇电子能谱法
(angerelectronspectroscopy,AES)o近年来,X射线光电子能谱法在化学分析中
得到了广泛的应用,因此它又称为化学分析用电子能谱法(electronspectroscopy
forchemicalanalysis简称为ESCA)。
目前,电子能谱法已在化学、物理、生物等各个领域中得到广泛应用,并逐渐
显示出它在表面分析和结构鉴定中的巨大潜力。
基本原理:光电效应
基本组成:真空室、X射线源、电子能量分析器
♦辅助组成:离子枪
主要功能:成分分析、化学态分析
采谱方法:全谱、高分辨率谱
分析方法:定性分析、定量分析
表面组成:包括表面元素组成、化学价态及其在表层的分布等,后者涉及元素在表面
的横向及纵向(深度)分布;表面结构包括表面原(分)子排列等;表面电子态包括表面
能级性质、表面态密度分布、表面电荷密度分布及能量分布等;表面形貌指“宏观”
外形,当分析的分辨率达到原子级时,可观察到原子排列,这时表面形貌分析和表面
结构分析之间就没有明确的分界。
表面分析技术的特点:是用一个探束(电子、离子、光子或原子等)入射到样品表
而,在两者相互作用时,从样品表面发射及散射电子、离子、中性粒子(原子或分子)
与光子等。检测这些粒子(电子、离子、光子、中性粒子等)的能量、荷质比、粒子
数强度(计数/秒)等,就可以得到样品表面信息。
由于涉及到微观粒子的运动,同时为了防止样品表面被周围气氛沾污,应用于表面分
析技术的仪器必须具有高真空(<10-4Pa),有时还必须有超高真空(〈10-7Pa)o
在表面分析中,常把分析区域的横向线度小于100um量级时,称为微区分析。把物
体与真空或气体的界面称为表面,通常研究的是固体表面。表面有时指表面的单原子
层,有时指表面的顶部几个原子层。不同表面分析技术的检测(或称取样)深度不同。
本章所涉及的表面分析技术特点列于表1
表】用千固体催化剂的不同表面分析技术的特点
分析探束检信息深检测限/%横向分辨检测元素损伤
化学信息
技术粒子粒子度/nin〔单层}力/范围程度
XP5bVe2-5D.1以上3-1DJL.以上组成,电子态弱
UPSbve1-2D.11DJLi以上价带.电子态弱
AESee1-3D.11D2-1DL)以上组成中等
EELSee1~2D.11D2L(以上电子态中等
LEISS11D.3-1D.11D2Li以上组成,结构中等
SIMS11D.3-11。、以下1D2-1
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