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摘要
为了找到碳纤维工业化生产过程中对批量聚合液与原丝品质便捷、准确、快速检测评价的方法，将傅里叶近红外光谱检测技术应用于干喷湿纺聚丙烯腈聚合液的固含量和原丝含油率、含水率的检测中，并与干燥失重法和索氏萃取法进行了对比，试验结果表明，傅里叶近红外光谱检测方法可以成功配套高效、大规模的高性能碳纤维生产工艺，满足高频次样品快速检测需求。
近年来，我国碳纤维行业蓬勃发展。碳纤维具有高抗拉强度、高模量、轻质、耐化学性、耐高温和低热膨胀等诸多优点，在风电叶片、体育器材等领域需求的快速增长，国产碳纤维需求量大幅上升，国内碳纤维企业的盈利不断提升。未来，国产碳纤维在航空航天、压力容器等高附加值领域的应用前景广阔。对于国内一批迅速成长的碳纤维企业来说，拥有相应的先进碳纤维检测技术并通过快速检测启动生产响应的机制显得尤为重要。
碳纤维质量与聚丙烯腈原液的品质密切相关，通过对聚合液固含量的检测能及时调整配料比，生产出高品质聚丙烯腈原液，再经过纺丝与碳化工序最终生产出批量高性能碳纤维，因而聚丙烯腈聚合液的质量检测尤为重要，固含量则是聚合液的关键评价指标。
现有的聚合液固含量的检测方法需要对样品进行预处理，检测过程复杂，检测周期长、能耗高，而且样品受到破坏性预处理，会造成环境污染，因而远远不能满足实际批量生产中迅速检测大量样品的需求，无法准确及时指导工艺。目前，碳纤维生产中急需便捷、准确、迅速测试聚丙烯腈原液固含量以及原丝含油率、含水率的检测评价方法。
傅里叶变换红外光谱检测方案具有无需样品预处理、无污染、无破坏性、方便快捷、可实现高效批量检测等诸多优点，能够切实满足工业化生产检测评价的需求。本试验使用傅里叶近红外光谱检测技术进行干喷湿纺聚丙烯腈聚合液与原丝的关键项目检测，试图寻找解决碳纤维工业化生产过程中对批量聚合液与原丝品质便捷、准确、快速的检测评价方法，解决聚合液样品高频次的黏度、固含量与原丝样品含油率、含水率的检测，以此配套大规模碳纤维生产，实施快速检测后的检测结果能及时准确指导生产工艺。
?1???试验
本试验检测样品为干喷湿纺聚丙烯腈聚合液与原丝，依据GB/T6040—2019?《红外光谱分析方法通则》，使用傅里叶变换近红外光谱仪，检测聚合液固含量及原丝含油率、含水率；同时采用干燥失重法检测聚合物固含量和原丝含水率，索氏萃取法检测原丝含油率，以便和近红外光谱法进行对比。
?2???结果与讨论
2.1?近红外光谱法检验原理
傅里叶变换近红外光谱仪具备13万次/s的动态准直技术，视线极佳的重复性和准确度，并具有抗震性能。该仪器的检测原理是光源发出的光经过干涉仪调制成干涉光，检测器检测到干涉信号，通过计算机进行傅里叶变换(数学计算)，一次性得到各个频率处的光谱吸收信息，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。
每种化合物都具有自己独特的红外光谱，除特殊情况，目前尚未发现两种化合物具有相同的红外光谱，所以红外光谱为化工产品提供了快速精准的检测方法。该仪器是按照全波段进行数据采集的，得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果，而且完成一次完整的数据采集只需要几秒。采用TQ软件中PLS(偏最小二乘)算法对每个指标(具有实验室分析数据的样品)单独建立定量分析模型，采用交叉检验得到交叉检验方均根误差(RMSECV)，计算检验模型预测的误差大小。
2.2?聚合液固含量
采用透反射方式采集聚合液样品光谱，仪器配备黏性样品固定架、透反射样品架，将聚合液用玻璃棒蘸取至透反射样品架镜片上进行扫描。试验共采集111个聚合液样品的近红外光谱，原始光谱如图1所示。原始光谱的基线Y轴的漂移主要是受样品中气泡的影响，光谱的信噪比质量非常好。一阶导数聚合液光谱如图2所示。一阶导数处理后消除了由于气泡造成的基线漂移，光谱质量非常好。
采用交叉检验得到聚合液固含量主要分布在15%~30%之间，如图3所示。固含量的RMSECV为0.135，即近红外测试值与实验室人工测试的平均绝对误差在0.135以内，满足工厂一般控制要求。
由表1可以看出，干燥失重法与近红外光谱法检测的聚合液固含量数据的相对偏差均在6%之内，即在偏差标准范围内。
2.3?原丝检测
采用积分球漫反射方式采集原丝样品光谱，仪器配备漫反射镀金积分球、4.78cm直径的样品杯和配套的样品杯旋转器，将原丝装入样品杯中，置于旋转器上进行旋转扫描。试验共采集126个原丝样品的近红外光谱，原始光谱如图4所示。原始光谱的基线Y轴的漂移主要受样品的密度和紧实度的影响，光谱的信噪比质量非常好。一阶导数处理后消除了由于样品的密度和紧实度造成的基线漂移，光谱质量非常好，如图5所示。
2.3.1?原丝含油率
图6为原丝含油率的交叉检验相关图和误差分布图。试验采集的126个原丝样品的含油率区间范围为1.00%~2.00%，建模集R2
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