DB22_T395.2-2017_保健用品理化检测方法第2部分：砷的测定_吉林省.docxVIP

ICS11.020

DB22

C04

吉林省地方标准

DB22/T395.2—2017

代替DB22/T395-2004

保健用品理化检测方法第2部分：砷的测

定

Methodofphysicalandchemicaldeterminationforhealthproduct

Part2:Determinationofarsenic

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T395.2—2017

前言

DB22/T395《保健用品理化检测方法》拟分为如下部分：

——第1部分：铅的测定；

——第2部分：砷的测定；

——第3部分：汞的测定；

——第4部分：镉的测定；

——第5部分：甲醇的测定；

——第6部分：甲醛的测定。

本部分为DB22/T395-2017的第2部分。

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替DB22/T395-2004《保健用品理化检测方法》，与DB22/T395-2014相比，结构做了较大

调整。除编辑性修改外，主要技术内容变化如下：

——在前处理方法中删除了干灰化法，保留湿法消解，增加了微波消解、压力罐消解法；

——增加了微波消解升温程序为附录A；

——增加了电感耦合等离子体质谱法。

本部分由吉林省卫生和计划生育委员会提出并归口。

本部分起草单位：吉林省疾病预防控制中心。

——DB22/T395-2004。

I

DB22/T395.2—2017

保健用品理化检测方法第2部分：砷的测定

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了保健用品中砷含量的测定的氢化物发生原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法。

本标准适用于保健用品中砷含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

第一法氢化物发生原子荧光光谱法

试样经消解处理后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷

化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在高强度砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧

光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。

4.1试剂

1

DB22/T395.2—2017

4.2.1氢氧化钾溶液（5g/L):称取5.0g氢氧化钾，溶于水并稀释至l000mL。

4.2.2硼氢化钾溶液（20g/L):称取硼氢化钾20.0g,溶于l000mL5g/L氢氧化钾溶液中，混匀。

4.2.3硫脲+抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲，加约80mL水，加热溶解，待冷却后加入l0.0g抗坏

血酸，稀释至l00mL。现用现配。

4.2.4氢氧化钠溶液（l00g/L):称取l0.0g氢氧化钠，溶于水并稀释至l00mL。

4.2.5盐酸溶液(1+9)：量取盐酸100mL，缓缓倒入900mL水中，混匀。

4.2.6硝酸溶液（2+98）)：量取硝酸20mL，缓缓倒入980mL水中，混匀。

4.3标准品

经国家认证并授予标准物质证书的1000mg/L的砷标准溶液。

4.4标准溶液配制

砷标准使用液（l.00mg/L，按As计）：准确吸取l.00mL砷标准储备液（1000mg/L)于l000mL容

量瓶中，用硝酸溶液(2+98)稀释至刻度。现用现配。

5仪器和设备

5.1原子荧光光谱仪。

5.2天平:感量为0.lmg和lmg。

5.3恒温加热器。

5.4可调式电热炉。

5.6微波消解系统：配聚四氟乙烯消解内罐。

5.7压力消解罐：配聚四氟乙烯消解内罐。

注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+4）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。

水剂、酊剂、擦剂等液体样品，如含有乙醇等挥发性原料的样品，称取样品0.5g～1g（精确到0.001

g）于消解管中。先放入温度可调的100℃恒温电加热器(5.3)上挥发（不得蒸干）。膏贴、膏药等固

体样品，则直接称取样品0.5g～1g（精确到0.001g）于消解管内。加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸，

在可调式电热板（5.4）上消解（参考条件：120℃/0.5h～1h；升至180℃/2h～4