DB22_T247-2018_工业糠醛含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法_吉林省.docxVIP

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DB22

B72

吉林省地方标准

DB22/T247—2018

代替DB22/T247-2001

工业糠醛含量的测定大口径毛细管柱气相

色谱法

Determinationofindustrialfurancarboxaldehydeby

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T247—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则修订。

本标准代替DB22/T247-2001《工业糠醛含量的测定方法》。与DB22/T247-2001相比，除编辑性

修改外，主要技术变化如下：

──标准名称修改为《工业糠醛含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法》；

──删除规范性引用文件中引用标准年代号（见2，2001年版的2）；

──删除规范性引用文件中GB/T260-1977（见2001年版的2）；

──修改仪器设备中微量进样器规格（见4.2，2001年版的4.2）；

──修改了公式（1）和公式（2）中参数单位（见6.2和7，2001年版的4.4和5.1）；

──修改了对测定结果精密度的要求（见8，2001年版的5.2）。

本标准由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。

本标准主要起草人：谢萍、杨璐、曹海薇、李晶、付瑶、徐建舒。

本标准的历次版本发布情况为：

──DB22/T247-2001。

I

DB22/T247—2018

工业糠醛含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法

1范围

本标准规定了工业糠醛含量的大口径毛细管柱气相色谱测定方法。

本标准适用于以农林原料通过水解法制取的工业糠醛含量的测定。

2

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T1926.1工业糠醛

GB/T1926.2工业糠醛试验方法

GB/T6680液体化工产品采样通则

3

原理

样品经大口径毛细管柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用归一化法定量。

4仪器设备

4.1气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。

4.2微量进样器，1μL。

5样品

色谱柱对于糠醛主峰和后续相邻组分峰—乙酰呋喃的分离度R值应大于1.0。R值按式（1）计算。

R=2×tr2?tr1

....................................(1)

R——糠醛主峰与其后相邻组分峰的分离度；

tr1——糠醛的保留值，min；

1

DB22/T247—2018

tr2——乙酰呋喃的保留值，min；

W1——糠醛峰的峰底宽，mm；

W2——乙酰呋喃峰的峰底宽，mm。

6.3测定

6.3.1色谱参考条件

色谱参考条件如下：

a)色谱柱，PEG-20M弹性石英毛细管柱，10m×0.53mm，1.33μm或相当者；

oC

oC

min

色谱柱温度，80℃?5???100℃?70????190℃(保持3min)；

min

b)

c)汽化室温度，230℃；

d)检测器温度，250℃；

e)载气，氮气，纯度≥99.99%，2mL/min～3mL/min；

f)氢气，纯度≥99.99%，18mL/min；

g)空气，300mL/min；

h)

进样量，0.2?L。

在满足6.2条中对分离度R的要求下，允许适当调节操作条件。

6.3.2

样品的测定

按色谱参考条件测定（色谱图见附录A）。待仪器稳定后，用清洁干燥的微量进样器（4.2）吸取样

品0.2μL，迅速注入气相色谱仪（4.1）汽化室中。待各组分出峰完毕，由色谱工作站读出峰面积，采

用归一化法定量。

按公式（2）计算样品中各组分含量：

Ai

Xi???(1?W)?100..............................(2)

Ai

?

以两次平行测定的平均值为测定结果，工业糠醛组分含量的相对偏差不大于0.20%。

2

DB22/T247—2018

试验报告至少应给出以下几个方面的内容：

a)试验对象；

b)所使用的标准（包括发布或出版年号）；

c)所使用的方法（如果标准中包括几个方法）；

d)结果；

e)观察到的异常现象；

f)试验日期。

3

DB22/T247—2018

附

录

A

（资料性附录）

工业糠醛色谱图

工业糠醛