DB22_T250-2018_工业正丁醇含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法_吉林省.docxVIP

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DB22

G17

吉林省地方标准

DB22/T250—2018

代替DB22/T250-2001

工业正丁醇含量的测定大口径毛细管柱气

相色谱法

Determinationofindustrialn-Butanolby

wide-borecapillaryGC

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T250—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则修订。

本标准代替DB22/T250-2001《工业正丁醇含量的测定方法》。与DB22/T250-2001相比，除编辑

性修改外，主要技术变化如下：

──标准名称修改为《工业正丁醇含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法》；

──删除规范性引用文件中引用标准年代号（见2，2001年版的2）；

──删除规范性引用文件中GB/T260-1977（见2001年版的2）；

──增加了规范性引用文件中GB/T6283（见2）；

──修改仪器设备中微量进样器规格（见4.2，2001年版的4.2）；

──修改了公式（1）中参数单位（见7，2001年版的5.1）；

──修改了对测定结果精密度的要求（见8，2001年版的5.2）。

本标准由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。

本标准主要起草人：杨璐、谢萍、齐进、王思齐、张丽娜、王跃佳。

本标准的历次版本发布情况为：

──DB22/T250-2001。

I

DB22/T250—2018

工业正丁醇含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法

1范围

本标准规定了工业正丁醇含量的大口径毛细管柱气相色谱测定方法。

本标准适用于发酵法制得的工业正丁醇含量的测定。

2

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6027工业正丁醇

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）

GB/T6680液体化工产品采样通则

3原理

样品经大口径毛细管柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用归一化法定量。

4仪器设备

4.1气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。

4.2微量进样器，1μL。

5样品

1

DB22/T250—2018

e)载气，氮气，纯度≥99.99%，5mL/min；

f)氢气，纯度≥99.99%，18mL/min；

g)空气，300mL/min；

h)

进样量，0.2?L。

6.2.2

样品的测定

按色谱参考条件测定（色谱图见附录A）。待仪器稳定后，用清洁干燥的微量进样器（4.2）吸取样

品0.2μL，迅速注入气相色谱仪（4.1）汽化室中。待各组分出峰完毕，由色谱工作站读出峰面积，采

用归一化法定量。

7试验数据处理

按公式（1）计算样品中各组分含量：

Ai

Xi???(1?W)?100..............................(1)

Ai

式中：

Xi——组分i的质量百分数，%；

Ai——组分i的峰面积（本标准以测定工业正丁醇的含量为主）；

?

Ai——各组分的总峰面积；

以两次平行测定的平均值为测定结果，工业正丁醇组分含量的相对偏差不大于0.20%。

试验报告至少应给出以下几个方面的内容：

a)试验对象；

2

DB22/T250—2018

附

录

A

（资料性附录）

工业正丁醇色谱图

工业正丁醇色谱图见A.1。

3