DB22_T2207-2014_人参中精甲霜灵、己唑醇和肟菌酯残留量的测定高效液相色谱-质谱_质谱法_吉林省.docxVIP

ICS65.020.20

DB22

B38

吉林省地方标准

DB22/T2207—2014

人参中精甲霜灵、己唑醇和肟菌酯残留量的

测定高效液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofresiduesofmetalaxyl-M,hexaconazoleandtrifloxystrobinin

ginsengHighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T2207—2014

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省农业委员会提出并归口。

本标准起草单位：吉林农业大学、吉林省参茸办公室、吉林出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：高洁、许允成、冯家、白庆荣、倪淑凤、李爱军、王春伟、杨丽娜、陈长卿、

王雪、王燕、刘丽萍、张凯新、张燕超、刘畅、姜云、闫嘉琦、吕彦斌、王睿。

I

DB22/T2207—2014

人参中精甲霜灵、己唑醇和肟菌酯残留量的测定高效液相色谱-

质谱/质谱法

警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了人参中精甲霜灵、己唑醇和肟菌酯残留量的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于鲜人参根、茎、叶和干人参根中精甲霜灵、己唑醇和肟菌酯残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379测试方法与结果的准确度（准确度与精密度）

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

试料中的精甲霜灵和肟菌酯用丙酮提取，己唑醇用乙腈提取，经PSA固相萃取小柱净化，用乙腈-

甲苯混合溶液（3+1）洗脱，用高效液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。

4.4甲酸（HCOOH）：色谱纯。

4.9PSA(N—丙基乙二胺)固相萃取柱：500mg/6mL或相当者；使用前，用10mL乙腈-甲苯（4.5）

活化。

4.10.1精甲霜灵（C15H21NO4，纯度为99.5%，CASNo.70630-17-0）。

1

DB22/T2207—2014

4.10.2肟菌酯(C20H19F3N2O4，纯度为99.0%，CASNo.141517-21-7)。

4.10.3己唑醇(C6H12N2S4，纯度为99.0%，CASNo.79983-71-4)。

4.11标准储备液：分别称取精甲霜灵和肟菌酯标准品10.0mg(精确至0.1mg)，分别置于100mL

棕色容量瓶中，用丙酮溶解，并定容配制成浓度100μg/mL的标准储备液；称取已唑醇标准品10.0mg

(精确至0.1mg)，分别置于100mL棕色容量瓶中，用乙腈溶解，并定容配制成浓度100μg/mL的标

准储备液，4℃以下保存。

4.12标准工作液的制备：准确移取标准储备溶液，精甲霜灵和肟菌酯用丙酮，已唑醇用乙腈稀释、定

容，配制成需要的工作标准溶液，现用现配。

5仪器

5.1高效液相色谱三重四级杆串联质谱仪。

5.2天平：感量为0.001g和0.0001g。

5.3高速离心机：10000r/min。

5.4涡旋混合器。

5.5旋转蒸发仪。

5.6组织捣碎机。

5.7高速粉碎机。

6试样制备

6.1鲜人参根、茎和叶：分别取不少于200g试样，置于组织捣碎机中捣碎、混匀，装入聚乙烯塑料

袋中，密封，于-20℃保存。

6.2人参干品制备：取不少于200g人参试样，80℃烘干，并粉碎过180±7.6μm筛，装入洁净容器

中，密封保存。

7分析步骤

在常温下解冻并均匀混合后，称取约20.0g，精确到1.0mg，于200mL离心管中。

7.2试料测定

7.2.1提取

7.2.1.1精甲霜灵和肟菌酯：取称量好的试料，加入丙酮80mL，以适当方式（涡旋、震荡、超声等）

提取（涡旋5min为宜）后，以5000r/min离心5min，取上清液，移至浓缩瓶中，再加入80mL丙

酮，重复提取一次，合并上清液，于35℃下旋转浓缩至近干，加入乙腈