超级微波两步消解电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中重金属.pdfVIP

ICS67.050

B20

团体标准

T/NAIAXXX—XXXX

超级微波两步消解电感耦合等离子体质

谱法（ICP-MS）测定土壤中重金属

Determinationofheavymetalsinsoilbyinductivelycoupledplasmamass

spectrometry(ICP-MS)withsupermicrowavetwo-stepdigestion

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

宁夏化学分析测试协会发布

超级微波两步消解电感耦合等离子体质谱法

（ICP-MS）测定土壤中重金属

1范围

本标准规定了土壤中重金属的电感耦合等离子体定质谱法。

本标准适用于土壤中重金属铅、铜、镍、铬、砷、锌的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本

文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

HJ803-2016土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样加硝酸、盐酸、氢氟酸经微波消解仪第一次消解后，加入硼酸经微波消解仪第二次消解后，

定容，过膜，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外

标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。

4试剂和材料

4.1材料

4.1.1硝酸（HNO)：优级纯。

3

4.1.2盐酸（HCl)：优级纯。

4.1.3氢氟酸（HF）：优级纯。

4.1.4硼酸（HBO）：优级纯。

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4.1.5水为GB/T6682规定的一级水。

4.1.6所用玻璃仪器均需以硝酸（1+4）浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

4.2试剂

4.2.1硼酸溶液（3.5%）：称取3.5g硼酸，加水溶解，定容至100mL。

4.2.2硝酸（5+95）：取50.0mL硝酸缓慢加入950mL水中，混匀。

4.2.3氦气(He)：氦气（≥99.995%）。

4.2.4氩气（Ar）：氩气（≥99.995%）。

4.3标准品

4.3.1金属铅、铜、镍、铬、锌、砷标准贮备液（1000mg/L）:购买经国家认证并授予标准物质

证书的元素标准贮备液。

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4.3.2内标元素贮备液（Rh）：购买经国家认证并授予标准物质证书内标贮备液。

4.4标准溶液配制

4.4.1铅、铜、镍、铬、锌、砷标准使用液（1.0μg/mL）:吸取铅、铜、镍、铬、锌、砷标准储备

液1.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）定容至刻度，成每毫升含10.0μg/mL铅、铜、

镍、铬、锌、砷的标准使用液（这6种元素配成单元素标准使用液）。

4.4.2标准曲线工作液：准确吸取铅标准使用液0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、

1.0mL于100mL容量瓶中，准确吸取铜标准使用液0mL、0.25mL、0.5mL、0.75mL、1.0

mL、1.5mL于100mL容量瓶中，准确吸取镍标准使用液0mL、0.10mL、0.2mL、0.5mL、0.8

mL、1.0mL于100mL容量瓶中，准确吸取铬标准使用液0mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、1.5

mL、2.0mL于100mL容量瓶中，准确吸取锌标准使用液0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、

1.60mL、3.20mL于100mL容量瓶中，准确吸取