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ICS
CCS
团体标准
T/NAIA2022
土壤和沉积物吡啶的测定
-
气相色谱质谱法
SoilandSediment-DeterminationofPyridine-Gas
Chromatography/MassSpectrometryMethod
（征求意见稿）
××××-××-××发布××××-××-××实施
宁夏化学分析测试协会发布
T/NAIA××××—××××
土壤和沉积物吡啶的测定气相色谱-质谱法
1适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中吡啶的气相色谱-质谱法。
本方法适用于土壤和沉积物中吡啶的定性和定量分析。
取样量为20.0g，定容体积为1.0mL，采用全扫描方式测定时，吡啶的方法检出限为0.02mg/kg，
测定下限为0.08mg/kg。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输
GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析
HJ613土壤干物质和水分的测定重量法
HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法
HJ/T166土壤环境监测技术规范
USEPA8270E气相色谱质谱法测定土壤和底泥中半挥发性有机物
3方法原理
土壤或沉积物中吡啶采用加压流体萃取提取，硅酸镁净化柱净化、氮吹浓缩、定容，经气相色谱分
离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。
4.1丙酮（CHO)：农残级。
36
4.2二氯甲烷（CHCl)：农残级。
22
4.3二氯甲烷-丙酮混合溶剂：1+1。用二氯甲烷（4.2）和丙酮（4.1）按1:1体积比混合。
4.4吡啶标准贮备液：ρ=1000mg/L，市售有证标准溶液。
4.5吡啶标准中间液：ρ=200µg/mL。
用二氯甲烷-丙酮混合溶剂（4.3）稀释吡啶标准贮备液（4.4）。
4.6内标贮备液：ρ=5000mg/L
1,4-二氯苯-d4市售有证标准溶液。
4.7内标中间液：ρ=200µg/mL。
用二氯甲烷-丙酮混合溶剂（4.3）稀释配置内标贮备液（4.6），并混匀。
1
4.8替代物贮备液：ρ=1000mg/L。
硝基苯-d5市售有证标准溶液。
4.9替代物中间液：ρ=200µg/mL。
用二氯甲烷-丙酮混合溶剂（4.3）稀释配置替代物贮备液（4.8），并混匀。
4.10十氟三苯基膦（DFTPP）：ρ=50mg/L，市售标准溶液。其他浓度用二氯甲烷（4.2）稀释成50mg/L
并混匀。
4.11优级纯无水硫酸钠（NaSO）或粒状硅藻土250µm～150µm（60目～100目）。置于马弗炉中
24
400℃烘烤4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。
4.12石英砂：150µm~850µm（100目~20目）。置于马弗炉中400℃烘烤4h，冷却后装入具塞磨口
玻璃瓶中密封保存。
4.13高纯氮气：纯度为99.999%。
4.14载气：高纯氦气，纯度为99.999%。
5仪器
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