《对氯苯基异氰酸酯》征求意见稿.docx

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T/ACCEMXXXX—2025

对氯苯基异氰酸酯

1范围

本标准规定了对氯苯基异氰酸酯的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于以对氯苯胺、二（三氯甲基）碳酸酯为原料制得的对氯苯基异氰酸酯的生产与检测。分子式：C7H4ClNO

相对分子质量：153.57（按2016年国际相对原子质量）

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB8170数值修约规则定量包装商品净含量计量检验规则

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

定量包装商品计量监督管理办法（国家市场监督管理总局〔2023年〕70号）

3技术要求

3.1对氯苯基异氰酸酯应符合表1的要求。

表1对氯苯基异氰酸酯指标

项目

单位

指标

外观

/

无色至浅黄色透明液体或固体

对氯苯基异氰酸酯含量

%

≥99.0

残留溶剂

%

≤0.50

酸度（以HCl计）

%

≤0.20

3.2单位定量包装净含量应符合国家市场监督管理总局（2023）第70号令《定量包装商品计量监督管理办法》要求。

4试验方法

4.1一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。分析中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。

4.2外观

将试样置于清洁、干燥的透明玻璃器皿中，在自然光照射下，直接目视观察（固体状态需完全熔解后再观察）。

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4.3对氯苯基异氰酸酯含量及残留溶剂

对氯苯基异氰酸酯含量及残留溶剂按GB/T9722的规定进行测定，并应符合以下要求：

a)试验仪器应符合以下要求：

1)数据处理机：色谱工作站；

2)色谱柱：30m×0.22mm×0.25μm毛细管色谱柱或具有类似分离性能的其他型号色谱柱；

3)检测器：氢火焰离子化检测器；

4)微量进样器：10μL。

b)气相色谱操作条件应符合以下要求：

1)载气：氮气；

2)柱箱温度：180℃恒温，保持15min；

3)汽化室温度：220℃;

4)检测室温度：200℃;

5)柱前压：100kPa；

6)走样量：0.2μL。

c)分析步骤应符合以下要求：

1)开启气相色谱仪器，至仪器稳定，用微量注射器吸取测试样品0.2μL（若样品已结晶，则把样品适当加热熔解），进样分析；

2)待采样结束后，用色谱工作站处理出样品中对氯苯异氰酸酯的含量以及残留溶剂的含量。

4.4酸度

4.4.1试剂

试验试剂应符合以下要求：

a)氢氧化钠标准溶液：c（Na0H）0.05mol/L；

b)酚酞指示剂：1g酚酞溶于100ml乙醇中。

4.4.2分析步骤

酸度使用水萃取样品的二甲苯溶液，再用氢氧化钠标准溶液滴定进行检测，称取样品3.0g～5.0g，精确至0.1g，放入盛有50mL二甲苯的分液漏斗中。用60mL水分三次洗涤萃取，水层合并入三角烧瓶中。滴加酚酞指示剂2滴，用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈浅红色，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积V1。同时做空白试验，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积V0。以质量百分数表示酸度（以HCl计）含量X按式（1）计算。

×100·········································

式中：

V1——试样中消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0——试验中消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；c——氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试样的质量，单位为克（g）；

0.0365——与1.00mL氢氧化钠标准〔c（Na0H）=1.000mol/L〕相当的以克表示HCl的质量。二次平行试验测定值的绝对误差不大于0.03％。

4.5包装净含量

按GB8170的规定进行。

5检验规则

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