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水质指标监测指导手册

水质指标监测指导手册

化学需氧量C(OD)的重格酸钾法测定

化学需氧量C(OD)是指在一定的条件下用强氧化剂处理水量

时所消耗氧化剂的量。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水

中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等所以COD

测定又可反映水中有机物的含量。

一、重铝酸钾法测定C(OD)的原理

Cr

在强酸性溶液中准确加入过量的重铭酸钾标准溶液加热回流,

将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化过量的重铭酸钾以试亚

铁灵作指示剂用硫酸亚铁镂标准溶液回滴根据所消耗的重铭酸钾

标准溶液量计算水样化学需氧量。

二、仪器

1、500ml全玻璃回流装置。

2、加热装置(电炉)。

3、25nli或50nli酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂

1、重格酸钾标准溶液C(/6KKnO?);称取预先在120c烘干2h的

基准或优质纯重铭酸钾12.258g溶于水中移入1000ml容量瓶稀

释至标准线摇匀。

2、试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰咻C(HN4I0).0.695g

12822

硫酸亚铁F(eS07H0)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。

42

3、硫酸亚铁镀标准溶液C(N(H)2FeS(0)2・6H2。):称取39.5g硫

酸亚铁镂溶于水中边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸冷却后移入

1000ml容量瓶中加水稀释至标线摇匀。临用前用重倍酸钾标

准溶液标定。

标定方法:准确吸取10.00ml重锯酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中

加水稀释至110ml左右缓慢加入30d浓硫酸混匀。冷却后加

n

入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁镂溶液滴定溶液

的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

00.2500X10.00/V

式中:C硫酸亚铁镂标准溶液的浓度m(ol/L);

V硫酸亚铁铁标准溶液的用量m(l)。

4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置

l-2d,不时摇动使其溶解。

5、硫酸汞:结晶或粉末。

四、测定步骤

1、取20.00ml混合均匀的水样或(适量水样稀释至20.00ml)置

于250ml磨口的回流锥形瓶中准确加入10.00ml重倍酸钾标准溶液

及数粒小玻璃珠或沸石连接磨口的回流冷凝管从冷凝管上口慢慢

地加入30ml硫酸-硫酸银溶液轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀加热回

流2h(自开始沸腾时计时)。

对于化学需氧量高的废水样可先取上述操作所需体积1/10的

废水样和试剂于15X150mm硬质玻璃试管中摇匀加热后观察是否

成绿色。如溶液显绿色在适当减少废水取样量直至溶液不变绿色

若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

2、水样取用体积可在10.00-50.00ml范围内,但试用量及浓度

需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果

水样取用量和试剂用量表

滴定前

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