山东省中药材生产质量管理丹参药材检验标准操作规程制定模板及示例.docxVIP

丹参药材检验标准操作规程

目的：明确丹参药材的检验标准操作程序。

范围：适用于丹参药材的检验。

职责：

化验员：严格按本规程进行丹参药材的检验，确保检验结果的准确性。

内容：

1.标准依据：《丹参质量标准》。

2.性状：取本品，置明亮处目测。

本品根茎短粗，顶端有时残留茎基。根数条，长圆柱形，略弯曲,有的分枝并具须状细根，长10～20cm，直径0.3～1cm。表面棕红色或暗棕红色，粗糙，具纵皱纹。老根外皮疏松，多显紫棕色，常呈鳞片状剥落。质硬而脆，断面疏松，有裂隙或略平整而致密，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，导管束黄白色，呈放射状排列。气微，口尝，味微苦涩。

栽培品较粗壮，直径0.5～1.5cm。表面红棕色，具纵皱纹，外皮紧贴不易剥落。手触质坚实，断面较平整，略呈角质样。

3.样品处理：除去水分、指纹图谱、重金属检查所需检验、复验样品外，其余样品全部进行粉碎处理，处理完后平分两份，其中一份用于正常检验，一份用于复验。

4.鉴别

4.1显微鉴别

器具：四号筛、显微镜、盖玻片、载玻片、酒精灯。

试剂：水合氯醛试液。

取本品粉末过四号筛，制片，显微镜下观察。

本品粉末红棕色。石细胞类圆形、类三角形、类长方形或不规则形，也有延长呈纤维状、边缘不平整，直径14～70μm，长可达257μm，孔沟明显，有的胞腔内含黄棕色物。木纤维多为纤维管胞，长梭形，末端斜尖或钝圆，直径12～27um，具缘纹孔点状，纹孔斜裂缝状或十字形，孔沟稀疏。网纹导管和具缘纹孔导管直径11～60μm。

4.2薄层鉴别

器具：低速台式大容量离心机、超声波清洗器、硅胶G薄层板、层析缸、薄层点样管、暗箱式紫外分析仪。

试剂：乙醇、三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、甲醇、甲酸、石油醚（60～90℃）。

对照品：丹参对照药材、丹参酮ⅡA对照品、丹酚酸B。

供试品溶液的制备：取本品粉末1g置25mL小烧杯中，加乙醇5mL，超声处理（功率140W，频率42kHz）15分钟，离心(1500转/分钟)15分钟，取上清液作为供试品溶液。

对照药材溶液的制备：另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

对照品溶液的制备：取丹参酮ⅡA对照品、丹酚酸B对照品适量，加乙醇制成每1mL分别含0.5mg和1.5mg的混合溶液，作为对照溶液。

检验方法：照《薄层色谱检验标准操作规程》进行检验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6：4：8：1：4)为展开剂，展开，展至约4cm，取出，晾干，再以石油醚（60-90℃）-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，展至约8cm，取出，晾干，分别在日光及紫外光(365nm)下检视。

结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。

5.检查

5.1杂质

取本品800g，照《杂质检查标准操作规程》检查，杂质不得过5.0%。

5.2水分

器具：电子天平、恒温干燥箱、扁形称量瓶。

将本品粉碎成直径小于3mm的颗粒或碎片，称取4g，精密称定，照《水分测定标准操作规程》烘干法检查，应不超过13.0%。

5.3灰分

器具：电阻炉、万用电阻炉、二号筛、坩埚、电子天平。

试剂：稀盐酸溶液。

将测定用的供试品粉末通过二号筛，混合均匀后，取供试品4g，精密称定，照《灰分测定标准操作规程》进行检查，总灰分不得过9.0%；酸不溶性灰分不得过2.5%。

5.4二氧化硫

器具：1000mL两颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、分液漏斗（带刻度）、磁力搅拌器、电热套、二号筛、二氧化硫测定仪。

试剂：6mol/L盐酸溶液、3%过氧化氢溶液、甲基红乙醇溶液、0.01mol/L氢氧化钠滴定液。

取丹参粉末约10g（通过二号筛），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400mL打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端处连接一橡胶导气管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加3%的过氧化氢溶液50mL，作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液面以下）。使用前在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/mL），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液(6mol/L)10mL流入蒸馏瓶，立即加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸，烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热，吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。二氧化硫残留量不得过150mg/Kg。

（A

（A-B）×c×0.032×106

W

供试品中二氧化硫残留量（mg/Kg）=

式中：